МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА, КСИЛОЛА НА КОЖЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР В.И.Чибураевым 28 сентября 1989 г. N 5143-89
     
     
     Бензол, толуол, ксилолы - бесцветные жидкости со специфическим запахом. Физико-химические свойства представлены в таблице. ПДУ загрязнения кожи бензолом и толуолом - 0,05; ксилолом - 1,75 мг/см.
     
     

Таблица 28

     
Физико-химические свойства ароматических углеводородов  

1. Характеристика методики

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором и анализа равновесной паровой фазы.
     
     В качестве смывающей жидкости используется водно-этанольный раствор с равным объемным соотношением воды и этилового спирта.
     
     Диапазоны измеряемых содержаний: бензола и толуола 0,002-0,5; ксилола 0,01-3,0 мг/см.
     
     Определению не мешают ацетон, этанол, этилбензол. Стирол мешает определению о-ксилола.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±10%.
     
     

2. Реактивы и растворы

     
     Этиловый спирт ГОСТ 5962-67*
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

     
     Бензол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-779-76
     
     Толуол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-786-76
     
     Пара-ксилол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-4609-78
     
     Мета-ксилол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-915-76
     
     Орто-ксилол для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-915-76
     
     Основные стандартные растворы готовят весовым методом для каждого углеводорода отдельно. В три мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 10-15 мл этилового спирта и взвешивают на аналитических весах. В 1-ю и 2-ю колбы мерной пипеткой добавляют по 0,25 мл бензола и толуола, в 3-ю колбу по 0,5 мл п- или м-ксилола (чувствительность ДИП к п- и м-ксилолам одинаковая) и о-ксилола и вновь взвешивают. По разности в весе определяют количество вещества в колбе. Объем растворов в колбах доводят этиловым спиртом до метки и вычисляют содержание углеводородов в 1 мл. Растворы хранят в прохладном месте в герметично закрытых сосудах (при отсутствии газовой фазы) в течение месяца.
     
     Градуировочные растворы (не менее пяти) объемом 30 мл с одновременным содержанием анализируемых веществ: бензола и толуола от 0,2 до 50 мг; ксилолов от 1,0 до 300 мг, готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов этанолом и дистиллированной водой с соблюдением равного объемного соотношения их в приготавливаемых растворах.
     
     Хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 15% апиезона L.
     
     Водород газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 118-82-73*.

_________________

     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Вата гигроскопическая.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
     
     Ультратермостат УТ-15
     
     Колонки насадочные стальные
     
     Установка компрессорная УК-40
     
     Чашки фарфоровые 14-15 см или лоток
     
     Цилиндры мерные вместимостью 50 мл
     
     Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки вместимостью 1,1 мл, ГОСТ 20292-74*
_______________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.     

     
     Воронки стеклянные 3,0-3,5 см
     
     Сосуды стеклянные с навинчивающимися крышками вместимостью ~45 мл
     
     Шприц медицинский стеклянный вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-863-80
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл
     
     Палочка стеклянная
     
     Секундомер
     
     Пинцет
     
     Линейка
     
     

4. Проведение измерения  

Условия проведения смыва

     
     Смыв с кожных покровов проводится способом полива. Для проведения смыва используют 30 мл водно-спиртового раствора (1:1). Ватой (0,3 г) на пинцете, политой смывающей жидкостью, медленно вытирают участок кожи (100 см) сверху вниз. На вату каждый раз поступает новая порция растворителя, которая смывает загрязнение кожных покровов в лоток или чашку. Смыв сливают в стеклянный сосуд, куда помещают и вату, с помощью которой производится смыв, герметично закрывают. В качестве контрольной пробы служит аналогичный смыв с кожи лиц, не контактирующих с бензолом, толуолом, ксилолом.
     

Условия анализа  

     
     Ватный тампон с помощью стеклянной палочки тщательно промывают в смыве, переносят в воронку и промывают 10 мл 50% этанола, отжимают. Общий объем пробы составляет 40 мл. 20 мл раствора помещают в имеющий резьбу стеклянный сосуд вместимостью ~45 мл и герметично закрывают навинчивающейся пластмассовой крышкой с прокладкой из силиконовой резины. Раствор в сосуде тщательно перемешивают и термостатируют 15 мин при 30 °С. 0,5 мл газовой фазы отбирают с помощью медицинского шприца через отверстие в крышке и вводят в испаритель хроматографа.
     
     Хроматографическую колонку, предварительно тщательно промытую и высушенную, заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, концы колонки закрывают стекловатой, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °С в течение 20 часов, затем соединяют колонку с детектором. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     

     
     Количественное определение углеводородов в смывах проводят методом абсолютной калибровки по их концентрации в исследуемом растворе.
     
     Градуировочные растворы готовят аналогично пробам: 30 мл градуировочного раствора помещают в химический стакан и тщательно промывают в нем с помощью стеклянной палочки ватный тампон весом 0,3 г. Вату промывают 10 мл 50% этанола, отжимают. Условия газохроматографического анализа равновесной паровой фазы аналогичны условиям анализа проб.
     
     На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости высот пиков компонентов от их концентрации в растворе. Для каждой концентрации проводят не менее 5 измерений. Содержание углеводородов в мг/см вычисляют по формуле:
     

,

     
 где  - количество определяемого углеводорода, найденное во всей пробе, мг;

     
      - площадь исследуемой части тела, см.