почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
апреля
2
четверг,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСФОРИСТОГО И МЫШЬЯКОВИСТОГО ВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4198-86
    
    

    РН

М.м. 33,97

         
    Фосфористый водород - газ с неприятным запахом. Температура плавления - 133,8 °С, температура кипения - 87,42 °С. Растворим в воде, сероуглероде, бензоле, эфире.     
    

    AsН

М.м. 77,92

          
    Мышьяковистый водород - газ с неприятным запахом. Температура плавления - 116,92 °С, температура кипения - 62,47 °С. Растворим в воде.
    
         

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении фосфористого и мышьяковистого водородов раствором перманганата калия до фосфорной и мышьяковой кислот и определении последних по синему фосфорно- и арсенико-молибденовому комплексу.
    
    Предел измерения 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон  измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/м.
    
    Определению мешает сероводород, а также соединения, содержащие фосфор.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация фосфористого и мышьяковистого водорода в воздухе 0,1 мкг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Калий фосфорнокислый двузамещенный, 3-водный, ч.д.а., ГОСТ 2493-75.
    
    Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл фосфористого водорода готовят растворением в воде 0,0670 г двузамещенного фосфорнокислого калия в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл фосфористого водорода готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Натрий мышьяковокислый, 12-водный, ч., ТУ 6-09-2381-77.
    
    Основной стандартный раствор с содержанием 1 мг/мл мышьяковистого водорода готовят растворением в воде, подкисленной 0,1 н раствором серной кислоты до ph=4-5, 0,5440 г трехзамещенного арсената натрия в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл мышьяковистого водорода готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    
    Калий марганцевокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,05 н раствор.
    
    Серная кислота, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4 и 0,1 н раствор.
    
    Перекись водорода, х.ч., ГОСТ 10929-76, 1%-ный раствор.
    
    Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,6 и 2,5 н раствор.
    
    Аскорбиновая кислота, ГОСТ 4815-75, 1%-ный раствор.
    
    Аммоний молибденовокислый, х.ч., ГОСТ 3765-78, 1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4).
    
    Окислительная смесь: готовят перед анализом путем смешивания равных объемов 0,05 н раствора марганцевокислого калия и 0,1 н раствора серной кислоты.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 10 мл окислительной смеси в каждом. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 6 часов.
    

Условия анализа

    
    Раствор из каждого поглотительного прибора выливают в фарфоровую чашку, ополаскивают поглотители 3 мл дистиллированной воды и выливают в ту же чашку. Жидкость выпаривают на водяной бане до половины объема и добавляют несколько капель 1%-ного раствора перекиси водорода до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл 0,6 н раствора соляной кислоты. В две колориметрические пробирки отбирают по 1 мл прозрачного раствора. В одну из них добавляют 1 мл 2,5 н раствора соляной кислоты, в другую 1 мл дистиллированной воды. Затем в обе пробирки приливают до 1 мл молибдата аммония и по 1 мл аскорбиновой кислоты. Пробирки встряхивают и помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения фотометрируют в кювете на 5 мм при длине волны 750 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. В присутствии 2,5 н HCl мышьяковистый водород не реагирует с молибдатом аммония и поэтому в первой пробирке определяют фосфористый водород, а во второй пробирке - сумму фосфористого и мышьяковистого водородов.
    
    Содержание фосфористого и мышьяковистого водородов в анализируемом объеме определяют по двум предварительно построенным градуировочным графикам. Для построения градуировочных графиков готовят двe шкалы стандартов согласно таблиц (1 и 2).
    
    

Таблица 26

    
Шкала стандартов
для определения суммы фосфористого и мышьяковистого водородов

    


Стандартные растворы (10 мкг/мл), мл



Номер стандарта


Фосфористого водорода

Мышьяковистого водорода

Соляная кислота
0,6 н раствор, мл


Содержание суммы РН и AsН, мкг


1

0

0

1,0

0

2

0,025

0,025

0,95

0,5

3

0,05

0,05

0,9

1,0

4

0,15

0,15

0,7

3,0

5

0,25

0,25

0,5

5,0

6

0,35

0,35

0,3

7,0

7

0,5

0,5

0

10,0

    

Таблица 27

    
Шкала стандартов
для определения фосфористого водорода

    

Номер стандарта

Стандартный раствор фосфористого водорода (10 мкг/мл), мл

Соляная кислота 0,6 н раствор, мл

Содержание фосфористого водорода, мкг

1

0

1,0

0

2

0,05

0,95

0,5

3

0,1

0,9

1,0

4

0,3

0,7

3,0

5

0,5

0,5

5,0

6

0,7

0,3

7,0

7

1,0

0

10,0

    
    
    При построении шкалы стандартов N 1 после добавления соляной кислоты приливают во все пробирки по 1 мл дистиллированной воды, молибдата аммония и аскорбиновой кислоты.
    
    При построении шкалы стандартов N 2 вместо дистиллированной воды добавляют 1 мл 2,5 н раствора соляной кислоты и далее обрабатывают как и шкалу  1.
    
    Концентрацию суммы фосфористого и мышьяковистого водородов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,


где   - количество фосфористого и мышьяковистого водородов, найденное в анализируемом объеме пробы по графику 1, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     -  объем пробы, взятый на анализ, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    Концентрацию фосфористого водорода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,


где - количество фосфористого водорода, найденное в анализируем объеме пробы по графику 2, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый на анализ, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    По разнице между первым и вторым определениями вычисляют содержание мышьяковистого водорода в мг/м воздуха рабочей зоны.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05
06 07 08 09 10 11 12
13 14 15 16 17 18 19
20 21 22 23 24 25 26
27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование