МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕТРАЦИИ
ГИДРОКАРБОНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 г. N 4442-87
     
     

     
     Натрия гидрокарбонат - белый кристаллический порошок, плотность 2,20 г/см, при нагревании до 50 °С начинает отщеплять СО, а при 100-150 °С полностью разлагается, превращаясь в карбонат натрия; растворим в воде (8,76% при 20 °С).
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые глаз.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии гидрокарбоната натрия с хлористоводородной кислотой (избыток которой удаляется упариванием), взаимодействии образовавшихся хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в анализируемом объеме раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций гидрокарбоната натрия от 2,5 мг/м до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешает углекислый газ, мешают другие щелочи и хлориды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Фотоэлектроколориметр
     
     Аспирационное устройство
     
     Песочная баня
     
     Фильтры АФА-ВП-10
     
     Патроны металлические или пластмассовые
     
     Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1,2 и 5 мл
     
     Стаканы термостойкие, вместимостью 50 мл (при мытье используется хромовая смесь с последующей обработкой 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты и полосканием дистиллированной водой).
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 96% раствор
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч
     
     Ртути роданид, ТУ 4305-51; 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, смешивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой окисной ртути; выпадающий белый осадок, отфильтровывают и промывают)
     
     Хлорная кислота, ТУ 6-09-2878-73, 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 мл воды)
     
     Железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5% раствор (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2)
     
     Реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляет 50 мл 0,25% спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5% раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели
     
     Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор и 0,04 н раствор
     
     Гидрокарбонат натрия, ТУ 6-09-2540-72, хч
     
     Стандартный раствор гидрокарбоната натрия N 1 с концентрацией 750 мкг/мл готовят растворением навески 0,075 г в 100 мл воды.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ПДК гидрокарбоната натрия следует отобрать 30 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 2-х недель.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы гидрокарбоната натрия готовят согласно таблице 2.
     
     

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Стандартные растворы гидрокарбоната натрия наносят на фильтры АФА-ВП, смачивают их 0,5 мл спирта и смывают трижды по 5 мл горячей водой. После охлаждения растворов объем доводят до 15 мл, отбирают по 1 мл и помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Во все стаканы добавляют по 0,5 мл 0,04 н хлористоводородной кислоты и выпаривают раствор досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабатывают 0,5 мл спирта и трижды горячей водой по 5 мл, смывы сливают вместе и после остывания доводят объем до 15 мл. Отбирают по 1 мл пробы, и вносят в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл 0,04 н хлористоводородной кислоты, выпаривают досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение гидрокарбоната натрия проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию гидрокарбоната натрия "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество гидрокарбоната в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
          
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988