МУК 4.1.1602-03

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
Пропан-1,2,3-триола тринитрата (нитроглицерина) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
     
     

     
     
     Нитроглицерин. Бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость без запаха, сладковатого вкуса. Плотность 1,6 при 15 °С. Температура кипения 160 °С при 15 мм рт.ст., температура плавления 13,2 °С. Летучесть нитроглицерина при 20 °С составляет 0,232 мг/л или 232 мг/м. При низких температурах затвердевает, может образовывать кристаллы. В 100 мл воды при 20 °С растворяется 0,18 г нитроглицерина, в 100 мл абсолютного спирта - 54 г при 20 °С.
     
     Концентрированные растворы щелочей разлагают нитроглицерин с образованием глицерина и азотнокислой соли. При действии спиртовой щелочи получаются соли азотной и азотистой кислот. Хранение по списку Б, герметично, в сухом прохладном, защищенном от света месте, вдали от огня.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Нитроглицерин действует на центральную нервную систему. Вызывает расширение кровеносных сосудов. Раздражает кожу.
     
     ПДК в воздухе 0,02 мг/м. "+" "0" 1 класс опасности.
     
     

Характеристика метода

     Метод определения основан на гидролизе нитроглицерина в спиртовом растворе гидроокиси натрия с образованием нитрит-ионов и с последующим их спектрофотометрическим определением с реактивом Грисса-Илосвая. Измерение производят при длине волны 526 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в 95% этиловый спирт.
     
     Нижний предел измерения содержания нитроглицерина в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 0,0095 мг/м (при отборе 105 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,0095 до 0,285 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±16,6%.
     
     Определению не мешают ионы нитратов, окислы азота, азотная кислота.
     
     Время проведения измерения 4 часа 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр Specord M-40, Carl Zeiss.
     
     Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Колбы грушевидные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
     
     Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера 7Р, ТУ-25-11-1081-75.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
     
     Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
     
     Баня водяная лабораторная, ТУ 64-1-2850-76.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-97.
     
     Термометр лабораторный стеклянный от 0 °C до +100 °С, ГОСТ 16590-71.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Нитроглицерин 1% раствор. Государственная Фармакопея Х-изд.625
     
     Спирт этиловый 95%, ГОСТ 5963-67*.
______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 15% раствор.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
     
     Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, 10% раствор.
     
     Кислота сульфаниловая, х.ч., ГОСТ 5821-78. Раствор сульфаниловой кислоты. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10% раствора ледяной уксусной кислоты.
     
     1-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74. 0,1 г 1-нафтиламина нагревают с 20 мл дистиллированной воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10% раствором ледяной уксусной кислоты.
     
     Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.
     
     Растворы сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в темных склянках: они пригодны к употреблению, пока не приобретут бурую окраску.
     
     Все реактивы и дистиллированная вода не должны давать положительной реакции на ион нитрита.
     
     Основной стандартный раствор нитроглицерина с концентрацией 400 мкг/мл: 1 г (точная навеска) 1% раствора нитроглицерина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95% этанолом до метки. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в склянке оранжевого стекла в холодильнике.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией нитроглицерина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией нитроглицерина 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 7 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора Рыхтера 7Р, содержащих по 10 мл 95% этанола при охлаждении (лед с солью). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 105 л воздуха. Пробы хранят в течение суток в сухом, защищенном от света месте, вдали от огня.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице:
     
     

Таблица

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Градуировочные растворы готовят в грушевидных колбах, вместимостью 50 мл. Колбу помещают на водяную баню, нагретую до 50 °C на 3 минуты (не больше). Затем прибавляют 0,1 мл 15% раствора гидроокиси и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.
     
     Сухой остаток в колбе растворяют в 4 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 0,1 мл 20% раствора серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.
     
     Через 30 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 526 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Содержимое поглотительных приборов переносят в цилиндр вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до 20 мл 95% этанолом. Затем полученный раствор переносят в грушевидную колбу вместимостью 50 мл. Раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 526 нм по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания нитроглицерина в (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию нитроглицерина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,