МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛОВОГО, ЭТИЛОВОГО, И3ОПРОПИЛОВОГО, н-ПРОПИЛОВОГО,
н-БУТИЛОВОГО, втор-БУТИЛОВОГО И ИЗО-БУТИЛОВОГО СПИРТОВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     Утверждены Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2902-83
     
     

Физические свойства компонентов

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения спиртов в анализируемом объеме пробы: метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 0,01 мкг, н-бутилового - 0,02 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха): метилового, этилового, н-изопропилового и изо-втор-бутилового - 2,5 мг/м, н-бутилового - 5 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций: 2,5-25,0 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации: метилового спирта - 5 мг/м, н-пропилового, изо-пропилового, н-бутилового и изо-бутилового - 10 мг/м, этилового - 1000 мг/м, втор-бутилового - не установлена.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67*, ректификат.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
          
     н-Пропиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
     
     изо-Пропиловый спирт, ГОСТ 9805-76, х.ч.
     
     н-Бутиловый спирт, ГОСТ 5208-81, х.ч.
     
     изо-Бутиловый спирт, ГОСТ 6016-77, х.ч.
     
     втор-Бутиловый спирт, ТУ 6-09-1999-77, х.ч.
     
     Основные растворы спиртов. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 10-15 мл воды и взвешивают. Добавляют 1-2 капли спирта и вновь взвешивают. По разности в весе вычисляют навеску и рассчитывают содержание спирта в 1 мл.
     
     Стандартные растворы спиртов с концентрациями: метилового спирта - от 5 до 20 мкг/мл, других спиртов - от 10 до 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением основных растворов водой.
     
     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     Полисорб-1 (фракция 0,25-0,50 мм).
     
     Газообразные гелий, ос.ч.; водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из стекла длиной 1 м и диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с 5 мл воды, помещенный в баню со льдом (+4 °С). Объем воздуха, необходимый для определения 1/2ПДК составляет: для метилового спирта - 10 л, для этилового спирта - 0,05 л, н-пропилового спирта - 5 л, изопропилового спирта - 5 л, н-бутилового спирта - 10 л, изо-бутилового спирта - 5 л.
     
     Отобранные пробы можно хранить в течение 3-х суток.
     

Условия анализа

Приготовление хроматографической колонки

     
     Полисорб-1 очищают путем просушивания на воздухе при температуре 140-160 °С, либо кипячением в течение 2-х дней в колбе с толуолом, с последующей сушкой в шкафу при 120 °С в течение 5 часов. Приготовленным носителем наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) - 35 мл/мин при постепенном повышении температуры от 120 до 160 °С со скоростью 10 град/час и выдерживают при конечной температуре в течение 2-х часов. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
     
     2 мкл из поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл стандартных растворов каждого из спиртов. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

   
       Концентрацию каждого компонента в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

;

     
где:  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983