МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВИНЦА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.3аиченко 6 июня 1979 г. N 2014-79
     
     

I. Общая часть

     1. Определение основано на колориметрическом определении окрашенных растворов, образующихся при взаимодействии иона свинца с ксиленоловым оранжевым.
     
     2. Чувствительность определения - 1 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Определению не мешают железо, алюминий, угольная пыль, силикатная пыль, содержащая алюминий и железо, кварц, олово и сурьма.
     
     4. Предельно допустимая концентрация свинца в воздухе - 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     5. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Основной стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл. 0,0183 г Pb (СНСОО). 3 НО растворяют в ацетатном буфере с рН=6 в мерной колбе на 100 мл и доводят до метки ацетатным буфером, срок годности 1 месяц.
     
     Стандартный раствор N 2 c содержанием 10 мкг/мл свинца готовят перед употреблением соответствующим разбавлением исходного раствора.
     
     Ацетат свинца, ГОСТ 1027-67, ч.д.а.
     
     Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-69, х.ч.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68, ч.
     
     Буферная смесь pH=5,8-6,0; уксуснокислый натрий 0,2 М - 9?..* мл, уксусная кислота 0,2 М - 6 мл.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Ксиленоловый оранжевый, индикатор, ТУ 6-09-1509-72, ч.д.а. 0,01% раствор (исходный 100 мг/100 мл). Срок годности 7 дней, xpанить в закрытой склянке.
     
     Рабочий раствор ксиленолового оранжевого готовится разведением основного (исходного) в 10 раз перед проведением анализа.
     
     6. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров.
     
     Пробирки химические высотой 150 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2 и 5 мл.
     
     Стаканы химические емкостью 25 мл.
     
     Баня песочная.
     
     Фотоэлектроколориметр ФЭК-?..*-57 или СФ-10.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     7. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в плексигласовый патрон. Для анализа следует отобрать 300 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     8. Перед анализом необходимо провести проверку на чистоту посуды следующим образом: посуда после мытья ополаскивается ?..* мл дистилированной воды с 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого. Окраска должна быть желтой. При переходе желтой окраски раствора в фиолетовую посуда подлежит повторной мойке следующим образом: водой, ацетатным буфером, снова водой, дистиллированной водой.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Фильтр с пробой переносят в развернутом состоянии на воронку Д=7 см и обрабатывают пробу 5 мл ледяной уксусной кислоты. При этом происходит растворение осадка с одновременной фильтрацией через тот же фильтр. Фильтр промывают 5 мл дистиллированной воды, фильтрат собирают в стеклянный химический стакан емкостью 40-50 мл и выпаривают на песочной бане при температуре 160-190° до сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 4 мл ацетатного буфера, прибавляют 1 мл 0,01% ксиленолового оранжевого и через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 536 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
     
     Для количественного определения строят калибровочный график зависимости оптической плотности шкалы стандартов от концентрации свинца в растворе.
     
     

Таблица 10

Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию свинца в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество свинца, найденное в анализируемом объеме, мкг;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).