почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать


ГОСТ 1431-85

Группа Б09



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения серы сплавлением в тигле

Petroleum products and additives.
Method for the determination of sulfur by fising in a crucible



ОКСТУ 0209

Дата введения 1987-01-01


    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1985 г. N 3547
    
    Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 3-92)
    
    ВЗАМЕН ГОСТ 1431-64
    
    ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1992 г. (ИУС 12-92).
    
    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 2006 год
    
    Поправка внесена юридическим бюро

    
         
    Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5% и более).
    
    Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным иодометрическим титрованием.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

    
    
    1.1. Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 °С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.
     
    Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84 или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С.
    
    Плитки электрические или газовые горелки.
    
    Щипцы тигельные.

    Тигли низкие фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90 аналогичной вместимости.
    

    Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.
    
    Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74.
    
    Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
    
    Промывалка вместимостью 500-1000 см с резиновой грушей.
    
    Воронки В-56-80ХС по ГОСТ 25336-82.
    
    Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.
    
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
    
    Штатив для фильтрования.
    
    Баня водяная для подогрева.
    
    Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91.
    
    Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470-79, ч.д.а., 1:2 (по массе).
    
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор 1:1.
    
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 -79, 8-10%-ный раствор.
    
    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
    
    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм      (0,05 н.).
    

    В мерной колбе вместимостью 1000 см растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.

    
    Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87, 1%-ный раствор.
    
    Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05%-ный раствор.
    
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3%-ный раствор.
    
    Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.
    

    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.
    
    Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77 диаметром 110 мм.
    
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
    
    Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.
    
    Барий хромовокислый по ТУ 6-09-5286-86.
    
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
    
    Колбы типа Кн-1/2-250-24/29, Кн-1(2)-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.
    
    Бюретки 1(2,3)-2-25-0,1 по 29251-91.
    
    Секундомер.
    
    Смесь хромовая, готовят: 50 г бихромата калия () растворяют в 1 дм серной кислоты (=1,84 г/см). Раствор необходимо хранить в склянках с притертой пробкой.
    
    Допускается применять реактивы по другой технической документации с квалификацией чистоты не ниже указанной в стандарте.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ


    2.1. Приготовление взвеси хромовокислого бария
    
    В стеклянный стакан вместимостью 1000 см берут 19,44 г хромовокислого калия с погрешностью не более 0,01 г. В стеклянный стакан вместимостью 2000 см берут 24,44 г хлористого бария с погрешностью не более 0,01 г. В каждый стакан наливают 1 дм дистиллированной воды и доводят растворы до кипения. Полученный раствор хромовокислого калия количественно соединяют с раствором хлористого бария. Смесь отстаивают. Сливают прозрачный слой воды. Осадок хромовокислого бария промывают дистиллированной водой до тех пор, пока в промывных водах при добавлении азотнокислого серебра реакция на присутствие иона хлора не будет отрицательная. Осадок хромовокислого бария хранится под слоем воды.
    
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    2.2. Подготовка тиглей
    
    Тигли последовательно промывают водой, хромовой смесью и снова водой. Ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.
    
    2.3. Подготовка нефтепродукта
    
    Пробу испытуемого нефтепродукта перемешивают встряхиванием в течение 6 мин в склянке, заполненной не более чем на 3/4. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают.
    
    

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

    3.1. В тигель помещают 2 г смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (1:2), взятой с погрешностью не более 0,01 г. Стеклянной палочкой делают в смеси углубление и в него помещают массу испытуемого нефтепродукта с погрешностью не более 0,0002 г в соответствии с таблицей. Сверху в тигель добавляют еще 1 г смеси, взятой с погрешностью 0,01 г.
    
    

Масса образца, г

Массовая доля серы в образце, %

1±0,1

До 1
    

0,50±0,05

От 1 до 3
    

0,25±0,02

От 3 до 5
    

0,10±0,01


От 5 и более

    
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.2. Тигель со смесью переносят в холодный муфель, который затем медленно, в течение 2 ч, нагревают до 800 °С и при этой температуре прокаливают смесь еще 2 ч.
    
    3.3. После прокаливания тигель охлаждают, разрыхляют содержимое металлической или стеклянной палочкой, добавляют немного дистиллированной воды и количественно переносят в стакан вместимостью 300-500 см. Доводят содержимое стакана до 100 см добавлением горячей дистиллированной воды и ставят на 1 ч в кипящую водяную баню.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.4. После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 см через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Осадок на фильтре промывают 4-5 раз небольшими порциями дистиллированной воды (промывные воды собирают в ту же колбу) и доводят объем фильтрата в колбе до 100 см.
    
    При анализе нефтепродуктов с массовой долей серы более 1% содержимое стакана фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см и после промывания осадка на фильтре доводят объем фильтрата до метки, а затем пипеткой переносят 100 см фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 см.
    
    3.5. Фильтрат в конической колбе в присутствии двух капель индикатора метилового оранжевого нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1), добавляя ее по каплям из пипетки. Отмечают точно момент нейтрализации и добавляют еще 3-4 капли раствора соляной кислоты.
    
    3.6. В колбу с нейтрализованным фильтратом добавляют 5 см взвеси хромовокислого бария или (4±1) г реактива хромовокислого бария, предварительно растертого в ступке, и помещают ее в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор в колбе должен быть оранжево-желтого цвета.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.7. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором аммиака до перехода оранжево-желтого цвета раствора в лимонно-желтый. После этого добавляют в колбу еще две капли раствора аммиака, дают отстояться осадку и фильтруют раствор через бумажный фильтр, смоченный горячей водой, в коническую колбу. Осадок в колбе промывают 3-4 раза небольшими порциями дистиллированной воды и фильтруют промывные воды после отстоя осадка через тот же фильтр.
    
    3.8. К фильтрату в колбе добавляют 10 см раствора йодистого калия, затем 3 см концентрированной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и ставят на 5 мин в баню с холодной водой в темное место.
    
    3.9. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия 0,05 моль/дм (0,05 н.). Перед концом титрования добавляют 1-2 см раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски (окраска не должна восстанавливаться в течение 40 с).
    
    3.10. Параллельно с испытуемыми пробами титруют тиосульфатом натрия контрольную пробу. Для этого в 100 см дистиллированной воды добавляют 3-4 капли раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см взвеси хромовокислого бария и помещают колбу в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор должен быть оранжево-желтого цвета. Анализ ведут в соответствии с пп.3.7-3.9.
    
    3.11. В соответствии с пп.3.1-3.9 проводят два контрольных определения серы в смеси двуокиси марганца и углекислого натрия, но без нефтепродукта. Массовую долю серы в смеси (Х) вычисляют по формуле
    

,

    где - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование контрольной пробы (п.3.10), см;
    

     - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм (0,05 н.), израсходованный на титрование контрольной пробы (п.3.11), см;
    

      - поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия, 0,05 моль/дм;
    
     - масса смеси углекислого натрия и двуокиси марганца (около 3 г), г;
    
    0,00053 - содержание серы, эквивалентное 1 см тиосульфата натрия точно 0,05 моль/дм, г.
    

    Массовая доля серы в смеси не должна превышать 0,07%.
    
    3.9-3.11. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    
    4.1. Массовую долю серы в испытуемом нефтепродукте () в процентах вычисляют по формулам:

    для нефтепродуктов с массовой долей серы до 1% (на титрование берут весь фильтрат)
    

=,

где - объем раствора тиосульфата натрия 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование испытуемого нефтепродукта, см;
    

    - масса нефтепродукта, г;
    
    для высокосернистых продуктов (когда объем фильтрата доводят до 250 сми берут на титрование 100 см)
    



    где 250 - общий объем фильтрата после минерализации масел, см;
    

    100 - аликвотная часть фильтрата, взятая на титрование, см.
    
    Массовую долю серы в безводном нефтепродукте () в процентах вычисляют по формуле
    

=

    
    где - массовая доля серы в испытуемом нефтепродукте, %;
    

    - массовая доля воды в испытуемом нефтепродукте, определенная по ГОСТ 2477-65, %.


    (Измененная редакция, Изм. N 1).
   

    4.2. Массовую долю серы в испытуемом нефтепродукте вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений.
    
    4.3. Результат определения вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
    
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).

    


5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА
 

  5.1. Сходимость метода

    
    Два результата определений, полученные одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения сходимости для большего результата, указанного на черт. 1.



Черт. 1

  

    5.2. Воспроизводимость метода

    
    Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости для большего результата, указанного на черт. 2 (диапазон измерений свыше 0,5%).



Черт. 2

    

         
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование