почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
1
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИМЕТИЛСУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3954-85
    
    


М.м. 126,13

    
    Диметилсульфат (диметиловый эфир серной кислоты) - маслянистая жидкость, Ткип. 188 °С, плотность 1,332 при 20 °С. Растворяется в спирте, эфире и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором постоянной скорости рекомбинации.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.
    
    Предел измерения - 0,75·10 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,33 мг/м.
    
    Определению не мешают диметиловый эфир, серный ангидрид.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    Предельно допустимая концентрация диметилсульфата в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Диметилсульфат, хч.
    
    н-Гептан, ТУ 6-09-4520-77.
    
    Хроматон N-AW-ДМСS , пропитанный 15% апиезона , фракция 0,200-0,250 мм, производство ЧССР.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, марки "осч", в баллоне с редуктором.
    
    Основной стандартный раствор диметилсульфата. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл гептана вносят одну каплю диметилсульфата, взвешивают и доводят до метки гептаном. Вычисляют содержание диметилсульфата в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
    
    Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл диметилсульфата, готовят соответствующим разбавлением гептаном основного стандартного раствора. Используют свежеприготовленный раствор.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
    
    Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Зайцева.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-75.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 2 мл гептана, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия или калия.
    
    Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы 1 час.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 120 °С в течение 10-12 часов.
    
    После окончания отбора пробы объем поглотительного раствора в поглотительных приборах доводят до 2-х мл гептаном. 5 мкл пробы из каждого прибора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. Растворы хроматографируют не менее 5 раз.
    

Условия хроматографирования

    

Температура колонки

96 °С

Температура детектора

180 °С

Температура испарителя

180 °С

Скорость потока газа-носителя азота:



для поддува детектора

150 мл/мин

через колонку

37 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

600 мм/час

Объем вводимой пробы

5 мкл

Время удерживания диметилсульфата

2 мин 40 сек

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл градуировочных растворов диметилсульфата с концентрацией 0,15; 0,3; 0,7; 1,0 мкг/мл и строят график зависимости площади пика от содержания диметилсульфата.
    
    Концентрацию диметилсульфата в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество диметилсульфата, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование