- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИМЕТИЛСУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3954-85
|
М.м. 126,13 |
Диметилсульфат (диметиловый эфир серной кислоты) - маслянистая жидкость, Ткип. 188 °С, плотность 1,332 при 20 °С. Растворяется в спирте, эфире и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.
Предел измерения - 0,75·10 мкг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,33 мг/м.
Определению не мешают диметиловый эфир, серный ангидрид.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
Предельно допустимая концентрация диметилсульфата в воздухе - 0,1 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Диметилсульфат, хч.
н-Гептан, ТУ 6-09-4520-77.
Хроматон N-AW-ДМСS , пропитанный 15% апиезона , фракция 0,200-0,250 мм, производство ЧССР.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, марки "осч", в баллоне с редуктором.
Основной стандартный раствор диметилсульфата. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл гептана вносят одну каплю диметилсульфата, взвешивают и доводят до метки гептаном. Вычисляют содержание диметилсульфата в 1 мл раствора. Раствор устойчив 1 день.
Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл диметилсульфата, готовят соответствующим разбавлением гептаном основного стандартного раствора. Используют свежеприготовленный раствор.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации.
Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-75.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 0,4 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора Зайцева, содержащих по 2 мл гептана, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия или калия.
Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
Пробы устойчивы 1 час.
Условия анализа
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 120 °С в течение 10-12 часов.
После окончания отбора пробы объем поглотительного раствора в поглотительных приборах доводят до 2-х мл гептаном. 5 мкл пробы из каждого прибора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа. Растворы хроматографируют не менее 5 раз.
Условия хроматографирования
Температура колонки |
96 °С | |
Температура детектора |
180 °С | |
Температура испарителя |
180 °С | |
Скорость потока газа-носителя азота: |
| |
для поддува детектора |
150 мл/мин | |
через колонку |
37 мл/мин | |
Скорость движения диаграммной ленты |
600 мм/час | |
Объем вводимой пробы |
5 мкл | |
Время удерживания диметилсульфата |
2 мин 40 сек |
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят последовательно по 5 мкл градуировочных растворов диметилсульфата с концентрацией 0,15; 0,3; 0,7; 1,0 мкг/мл и строят график зависимости площади пика от содержания диметилсульфата.
Концентрацию диметилсульфата в воздухе () вычисляют по формуле:
мг/м,
где - количество диметилсульфата, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986