МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕТИЛФЕНОЛОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3955-85
    
    

Физико-химические свойства диметилфенолов (ДМФ).

    
    
    В воздухе диметилфенолы находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции сочетания диметилфенолов с п-нитрофенилдиазонием в щелочной среде с образованием продуктов реакции, окрашенных в красный цвет.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в 0,1 М раствор гидроокиси натрия.
    
    Предел измерения - 0,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 1,2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 мг/м до 21 мг/м.
    
    Другие низшие фенолы мешают определению. Метиловый спирт, формальдегид, уксусная кислота не мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±10%.
    
    Предельно допустимая концентрация диметилфенолов в воздухе - 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 40%-ный раствор; 0,1 М раствор.
    
    Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, хч, 0,1 М раствор.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, уд. веса 1,19.
    
    П-Нитроанилин, ТУ-6-09-07-105.....*-78, ч.
________________
    * Брак оригинала. - Примечание .
    
    Раствор п-нитроанилина готовят растворением 0,1000 г вещества в 10 мл соляной кислоты уд. веса 1,19 (раствор N 1).
    
    Раствор азотистокислого натрия готовят растворением 0,1000 г вещества в 10 мл дистиллированной воды (раствор N 2).
    
    П-нитрофенилдиазоний, свежеприготовленный раствор, готовят непосредственно перед анализом путем смешивания равных объемов раствора N 1 и N 2.
    
    Основной стандартный раствор диметилфенолов. В колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия, взвешивают, добавляют 2-3 капли определяемого фенола, вторично взвешивают, доводят объем жидкости до метки 0,1 М раствором гидроокиси натрия и перемешивают. Рассчитывают содержание диметилфенолов в 1 мл полученного раствора.
    
    Стандартный раствор диметилфенола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,1 М раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив 1 день.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 2.
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, диаметром 15 мм.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия.
    
    Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 1,2 л воздуха.
    

Условия анализа

    
    Содержимое поглотительных приборов объединяют. 4 мл раствора переносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,1 мл раствора п-нитрофенилдиазония, 0,1 мл 40%-ного раствора гидроокиси натрия и перемешивают. Через 10 минут фотометрируют раствор в кюветах с толщиной слоя 1 см с синим светофильтром по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание определяемого продукта в анализируемом объеме рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 6.
    
    

Таблица 6

    
Шкала стандартов

    
    
    Содержимое пробирок шкалы обрабатывают и фотометрируют аналогично пробе.
    
    Построение градуировочного графика проводят по средним значениям оптической плотности растворов пяти шкал стандартов.
    
    Шкала стандартов устойчива в течение суток.
    
    Концентрацию диметилфенола в воздухе () рассчитывают по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество диметилфенола, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986