почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
1
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЕТУЧИХ КОМПОНЕНТОВ, ВЫДЕЛЯЮЩИХСЯ ИЗ СОЖ "ЭМБОЛ" И "ОСМ-4''
(н-пентана, 2- и 3-метилгексана, 3-метилпентана, н-гексана, н-гептана,
1,1,2-трихлорэтана)

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3976-85
    
    
    Состав СОЖ "Эмбол":
    
    Технологическая смазка МБО-5 (минеральное масло И-20) - 94%
    
    Присадка ХСО-200 (хлорсульфидированные олефины) - 3-5%
    
    Жир шерстяной - 3-5%.
    
    Приоритетные компоненты, выделяющиеся в воздух при использовании СОЖ "Эмбол": 3-метилпентан и 1,1,2-трихлорэтан.
    
    Состав СОЖ ОСМ-4:
    
    Очищенное нефтяное масло - до 100%
    
    Талловое масло - 3%
    
    Хлорированные парафины - до 10%
    
    Присадка ЛЗ-301 - 3%
    
    Полимеры - 0,5-3,0%
    
    Полиметилсилоксановая жидкость - 0,02%.
    
    Приоритетные компоненты, выделяющиеся в воздух при использовании СОЖ ОСМ-4: н-пентан, 2- и 3-метилгексан, н-гексан, н-гептан.
    
    Вышеуказанные СОЖ применяются при обработке металлов шлифованием и штамповкой.
    
    

Таблица 24

    
Физические свойства компонентов смесей

Вещество

Формула

М.м.

Ткип. °С

Растворимость









вода

орг. р-ли

1

2

3

4

5

6

н-пентан

СН

72

36,2

н.p.

р.

2-метилгексан

СН-СН(СН)-(СН) СН

100

90,1

н.p.

р.

3-метилгексан

СН-СН-СН(СН)(СН)СН

100

93,5

н.p.

р.

3-метилпентан

СН-СНСН(СН)-СНСН

86

63,3

н.p.

р.

н-гексан

СН

86

68,95

н.p.

р.

н-гептан

СН

100

98,4

н.p.

р.

1,1,2-трихлорэтан

НССl-CCIH

132

114,0

м.р.

р.

    
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на активный уголь БАУ.
    
    Предел измерения: н-пентана, 2- и 3-метилгексана, 3-метилпентана, н-гексана и н-гептана - 0,08 мкг; 1,1,2-трихлорэтана - 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе: н-пентана, 2- и 3-метилгексана, 3-метилпентана, н-гексана и н-гептана - 10 мг/м; 1,1,2-трихлорэтана - 1,0 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: н-пентана, 2- и 3-метилгексана, 3-метилпентана, н-гексана и н-гептана от 10 до 450 мг/м, 1,1,2-трихлорэтана - от 1,0 до 35 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают: 1,1,1-трихлорэтан, 1,1,2-трихлорэтилен, парафино-нафтеновые и ароматические углеводороды C-C, этилцеллозольв и циклогексанон, которые одновременно присутствуют в воздухе производственных помещений.
    
    Предельно допустимые концентрации в воздухе: н-пентана, н-гексана, н-гептана - 300 мг/м; 3-метилпентана, 2- и 3-метилгексана - не установлена; 1,1,2-трихлорэтана - 20 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Декан для хроматографии, ТУ 6-09-659-77.
    
    Гексан для хроматографии, ТУ 6-09-4521-77.
    
    Трихлорэтан хроматографически чистый, ТУ 6-09-1012-79.
    
    Триметилбензол для хроматографии, ТУ 6-09-785-76.
    
    Уголь активный БАУ, ГОСТ 6217-74, (фракция 0,25-0,5 мм).
    
    Стекловолокно.
    
    Неподвижная жидкая фаза - окзалан (для хроматографии), ТУ 6-09-2589-77.
    
    Октан для хроматографии, ТУ 6-09-661-71.
    
    Гептан для хроматографии, ТУ 6-09-4520-77.
    
    Пентан для хроматографии, ТУ 6-09-922-76.
    
    Основные стандартные растворы гексана, 1,1,2-трихлорэтана, гептана, пентана готовят следующим образом: взвешивают мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 мл декана, добавляют 2-3 капли вещества, снова взвешивают и рассчитывают содержание вещества (мг) в 1 мл раствора.
    
    Стандартные растворы пентана, н-гексана, 1,1,2-трихлорэтана, н-гептана с концентрациями 1-10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов деканом.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами или воздух из компрессора.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Капиллярная колонка из меди или стали длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм, импрегнированная скваланом.
    
    Концентрационные трубки из стекла длиной 8 см и внутренним диаметром 4 мм, заполненные активным углем БАУ (150 мг).
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Микрокомпрессор АЭН-2.
    
    Набор сит "Физприбор".
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Устройство для заполнения капиллярных колонок.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку с 150 мг активного угля БАУ.
    
    Для определения 0,5 ПДК трихлорэтана достаточно отобрать 5 л воздуха, углеводородов - 1 л. После отбора пробы трубки герметично закрываются стеклянными заглушками. Продолжительность хранения отобранных проб при комнатной температуре (20 °С) - 10 суток, при 0-4 °С - 30 суток.
    

Условия анализа

    
    Приготовление хроматографической капиллярной колонки. Капиллярную колонку промывают рядом отфильтрованных растворителей: н-гексаном, бензолом, ацетоном, этанолом, хлороформом, а затем просушивают в токе инертного газа при температуре 150 °С.
    
    Для нанесения пленки жидкой фазы используют поставляемое в комплекте с хроматографом специальное устройство, состоящее из сифона, присоединяемого к редуктору высокого давления.
    
    Готовят 10 мл 8% (вес.) раствора сквалана в гексане. К раствору добавляют 0,05 мл поверхностно-активного вещества СПАН-80. 2 мл раствора продавливают через колонку, при этом по мере выхода раствора из капилляра плавно уменьшают давление на входе в колонку. Последние капли раствора выходят при давлении 0,1 атм, при этом же давлении колонка продувается в течение 24 часов. Дальнейшая продувка производится под давлением 0,5 атм в режиме программирования температуры до максимальной для используемой неподвижной фазы (120 °С). При этой температуре колонка продувается в течение 8 часов.
    
    Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25-0,50 мм. Далее уголь несколько раз промывают бензолом, ацетоном и дистиллированной водой и высушивают в токе азота в течение 2-х часов при температуре 20 °С. Концентрационную трубку заполняют углем БАУ (150 мг) и с обоих концов закрывают тампонами из стекловолокна.
    
    После отбора пробы воздуха уголь из концентрационной трубки переносят в плотно закрываемый микробюкс, добавляют 1,0 мл смеси декана и 1,2,4-триметилбензола (2:1) и оставляют на 15 минут. Степень десорбции анализируемых компонентов - 96%. Затем 10 мкл экстракта вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
    

Условия хроматографирования

    

Температура колонки, °С

80 (режим изотермический)

Температура испарителя, °С

180

Скорость потока, мл/мин



     

газа-носителя азота

2

   

водорода

30

  

воздуха

260

Объем вводимой пробы, мкл

5

Скорость диаграммной ленты, мм/мин

10

Индексы и времена удерживания:



н-пентана

500

3 мин 55 с

3-метилпентана

585

4 мин 56 с

н-гексана

600

5 мин 44 с

2-метилгексана

667

7 мин 2 с

3-метилгексана

677

7 мин 26 с

н-гептана

700

8 мин 25 с

1,1,2-трихлорэтана

778

13 мин 22 с

Время анализа

25 мин

    
    Индексы удерживания Ковача рассчитывают по формуле:
    

    
где ; - время удерживания анализируемого компонента; - время удерживания несорбирующегося газа (метан); - приведенное время удерживания. Обозначения , и относятся, соответственно, к анализируемому компоненту и н-парафинам с числом углеродных атомов в молекуле и .
    
    Для количественного определения 1,1,2-трихлорэтана используют метод абсолютной калибровки. С этой целью готовят серию стандартных растворов с концентрацией от 0,02 до 7,0 мг/мл и по 5 мкл каждого раствора вводят в испаритель хроматографа. По результатам определения строят градуировочный график зависимости площади (мм) от концентрации (мкг).
    
    Содержание отдельных углеводородов определяют методом внутреннего стандарта, в качестве которого применяют бензол. Из половины полученного после десорбции экстракта хроматографируют пробу 5 мкл в описанных выше условиях для получения хроматограммы N 1. Ко второй половине экстракта добавляют 3 мкл раствора бензола в декане в концентрации 0,1 мг/мл и 5 мкл полученного раствора вновь хроматографируют для получения хроматограммы N 2. Расчет проводят по формуле:
    

    
где - содержание определяемого компонента пробы, мкг;
    
     - количество стандарта, добавленного к исходной смеси, мкг;
    
     и - площади пиков стандарта на хроматограммах 1 и 2;
    
     и - площади пиков определяемого компонента на хроматограммах 1 и 2.
    
    Концентрацию углеводородов в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - содержание определяемого вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем хроматографируемой пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование