- USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
- EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244
Краснодар:
|
погода |
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕТРАФТОРЭТИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА (ФЕНТАЛЕНА-14)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3979-85
|
М.м. 194 |
Тетрафторэтилфениловый эфир (Фентален-14) - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, Ткип. 148-152 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, практически не растворяется в воде. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
Предел измерения Фенталена-14 - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
Метиловый спирт, анизол не мешают определению.
Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация Фенталена-14 в воздухе - 10 мг/м (рекомендуемая).
2. Реактивы, растворы и материалы
Фентален-14, Ткип. 146-148°.
Основной стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают, добавляют 0,1 мл Фенталена-14 и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. По разности результатов второго и первого взвешивания определяют навеску Фенталена-14 и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
Спирт этиловый для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
Твердый носитель - инертон AW-НМДS (фр. 0,20-0,25 мм).
Жидкая фаза - Карбовакс 20 М, 10%.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая стальная (2 м х 3 мм).
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через один поглотительный сосуд с 5 мл этилового спирта. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед).
Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
Срок хранения проб при температуре 0+4 °С 10 дней.
Условия анализа
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДS (0,20-0,25 мм) с 10% Карбовакса 20 М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение 8-10 часов.
Раствор пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
Условия хроматографирования
Температура колонки |
110 °С |
Температура испарителя |
200 °С |
Скорость потока азота |
30 мл/мин |
Скорость потока водорода |
40 мл/мин |
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
Скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/час |
Время удерживания Фенталена-14 |
8 мин 45 с |
Время проведения анализа |
12 мин |
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика. Калибровку проводят с помощью стандартных растворов Фенталена-14 в этиловом спирте с концентрацией 10-100 мкг/мл. По полученным данным 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от количества Фенталена в хроматографируемом объеме раствора (мкг).
Концентрацию Фенталена-14 в воздухе () вычисляют по формуле:
мг/м,
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986