почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
ноября
1
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

Курсы

  • USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
  • EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

  • DJIA 03.12 12019.4 -0.01
  • NASD 03.12 2626.93 0.03
  • RTS 03.12 1545.57 -0.07

  отправить на печать



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТЕТРАФТОРЭТИЛФЕНИЛОВОГО ЭФИРА (ФЕНТАЛЕНА-14)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3979-85
    
         


М.м. 194


    
    Тетрафторэтилфениловый эфир (Фентален-14) - бесцветная жидкость с резким специфическим запахом, Ткип. 148-152 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, практически не растворяется в воде. В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в этиловый спирт.
    
    Предел измерения Фенталена-14 - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе - 5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 мг/м до 50 мг/м.
    
    Метиловый спирт, анизол не мешают определению.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация Фенталена-14 в воздухе - 10 мг/м (рекомендуемая).
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Фентален-14, Ткип. 146-148°.
    
    Основной стандартный раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл этилового спирта и взвешивают, добавляют 0,1 мл Фенталена-14 и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки спиртом и тщательно перемешивают. По разности результатов второго и первого взвешивания определяют навеску Фенталена-14 и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этиловым спиртом.
    
    Спирт этиловый для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77, хч.
    
    Твердый носитель - инертон AW-НМДS (фр. 0,20-0,25 мм).
    
    Жидкая фаза - Карбовакс 20 М, 10%.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая стальная (2 м х 3 мм).
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

4. Проведение измерения


Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух аспирируют со скоростью 0,5 л/мин через один поглотительный сосуд с 5 мл этилового спирта. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед).
    
    Для определения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб при температуре 0+4 °С 10 дней.
    

Условия анализа

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДS (0,20-0,25 мм) с 10% Карбовакса 20 М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение 8-10 часов.
    
    Раствор пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    

Условия хроматографирования

    

Температура колонки

110 °С

Температура испарителя

200 °С

Скорость потока азота

30 мл/мин

Скорость потока водорода

40 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час

Время удерживания Фенталена-14

8 мин 45 с

Время проведения анализа

12 мин

    
    Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика. Калибровку проводят с помощью стандартных растворов Фенталена-14 в этиловом спирте с концентрацией 10-100 мкг/мл. По полученным данным 5 параллельных определений строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от количества Фенталена в хроматографируемом объеме раствора (мкг).
    
    Концентрацию Фенталена-14 в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование