МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФИТОНА (КАРТОЦИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3989-85
    
    

    Фитон (картоцид) - отечественный фунгицид. Действующее начало препарата - трикапролактамо медь (II) дихлоридмоногидрат. В чистом виде кристаллы желтого цвета, Тпл. 83-85 °С. Хорошо растворим в воде. Растворимость в органических растворителях при 20 °С: в ксилоле 4,4%, ацетоне 12,7%, этаноле 21,5%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на хроматографировании фитона в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" с последующим обнаружением зон локализации с помощью гидроксиламина и хлорида железа.
    
    Отбор проб воздуха проводится с концентрированием на стеклянные пористые фильтры.
    
    Предел измерения - 6 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 30 мг/м.
    
    Определению не мешают фунгициды: бенлат, БМК, цинеб, полимарцин, поликарбацин, тиабендазол, трихлорфенолят меди.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) фитона в воздухе - 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
    
    Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 96%-ный.
    
    Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, хч.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, 2 М раствор.
    
    Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, 1 M раствор.
    
    Железо хлорное, шестиводное, ГОСТ 4147-74, чда.
    
    Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-79, хч, 3 М раствор, готовят растворением 21 г гидроксиламина солянокислого в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Проявляющий раствор N 1. Перед обработкой хроматограмм смешивают 20 мл раствора гидроксиламина с 5 мл 1 M раствора гидроокиси натрия.
    
    Проявляющий раствор N 2. К 85 мл дистиллированной воды добавляют 15 мл 2 М раствора соляной кислоты и 10 г хлорного железа.
    
    Проявляющие растворы N 1 и 2 устойчивы при хранении.
    
    Основной стандартный раствор фитона с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг фитона в мерной колбе вместимостью 100 мл в ацетоне. Устойчив в течение 3 месяцев при температуре +4 °C.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Аспирационное устройство.
    
    Стеклянные пористые фильтры ЛХУ-1, пор.160, диаметром 5 см.
    
    Камера хроматографическая с притертой крышкой.
    
    Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 50 мл.
    
    Стеклянные пульверизаторы.
    
    Пробирки центрифужные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 и 10 мл.
    
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол".
    
    Микрошприц МШ-100, ГОСТ 8305-75.
    
    Микропипетка, ГОСТ 20202-77, вместимостью 0,1 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через стеклянный пористый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 60 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы в течение 1 суток.
    

Условия анализа

    
    С пористого фильтра фитон смывают ацетоном, смывы переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора до метки ацетоном.
    
    В пробирку соответствующей емкости пипеткой переносят 5 мл полученного раствора. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и концентрируют раствор на горячей водяной бане до объема ~0,1 мл. Оставшуюся каплю раствора количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол" с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным заплавленным концом. Параллельно на пластинку с помощью микрошприца МШ-100 или микропипетки вместимостью 0,1 мл наносят серию стандартных растворов фитона с содержанием 6, 7, 8, 10, 15 и 18 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до начала хроматографирования налит подвижный растворитель бензол:этиловый спирт (30:4) или хлороформ:метиловый спирт (50:4).
    
    После развития хроматограммы пластинку высушивают на воздухе и обрабатывают из пульверизатора проявляющим раствором N 1.
    
    Влажную хроматограмму выдерживают в сушильном шкафу при температуре 120 °С в течение 30 минут. После охлаждения пластинку обрабатывают проявляющим раствором N 2. Фитон проявляется на пластинках в виде темно-коричневых пятен сначала на желтом, а затем на белом фоне с величиной Rf 0,22±0,02 в первой и 0,34±0,01 во второй системе. Хроматограммы сохраняются в течение нескольких дней без изменения. Линейность детектирования - от 6 до 18 мкг.
    
    Количественное определение проводят путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб.
    
    Площади пятен измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги. В последнем случае прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации фитона. По градуировочному графику находят содержание фитона в анализируемой пробе.
    
    Концентрацию фитона в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество фитона, найденное в хроматографируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986