МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ЭТИЛГЕКСИЛАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3998-85
    

М.м. 184,16

    
    2-этилгексилакрилат (2-ЭГА) - бесцветная жидкость с резким запахом. Плотность 0,881 г/см при 20 °С, Ткип. 218 °С при 760 мм рт.ст. Растворяется в диэтиловом эфире, этаноле, ароматических углеводородах.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
    Отбор проб проводится с концентрированием на сорбент.
    
    Предел измерения - 0,001 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Определению не мешают акриловая кислота и 2-этилгексиловый спирт.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
    
    Предельно допустимая концентрация 2-этилгексилакрилата в воздухе - 1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    2-этилгексилакрилат, ТУ 6-09-09-28-76.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, хч.
    
    Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20228-74, хч.
    
    Жидкая фаза - силиконовый эластомер E-301.
    
    Твердый носитель - целит 545, зернение 80-100 меш.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-70; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
    
    Основной стандартный раствор 2-ЭГА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10 мл четыреххлористого углерода, вносят 1-2 капли вещества, колбу повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и рассчитывают концентрацию вещества в 1 мл раствора. Раствор устойчив 5 дней при температуре +4 °С.
    
    Стандартные растворы с концентрацией 2-ЭГА 1, 2, 3, 5, 7 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы готовят непосредственно перед употреблением.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Хроматографические колонки стеклянные длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стеклянные концентрационные трубки (длина 70 мм, внутренний диаметр 3 мм).
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Пробирки градуированные с пришлифованными пробками (высота 8 см, диаметр 1 см), вместимостью 2 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, содержащую 0,2 г хроматографической насадки (20% силиконового эластомера Е-301 на целите 545). Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы устойчивы 1 день.
    

Условия анализа

    
    Приготовление насадки для хроматографической колонки.
    
    Жидкую фазу - силиконовый эластомер Е-301 в количестве 20% от массы носителя растворяют в хлороформе, в который затем добавляют целит. Смесь нагревают на водяной бане при перемешивании до полного испарения растворителя, затем с помощью вакуума полученной насадкой заполняют хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют 20 часов в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 50 °С до 200 °С без подключения к детектору.
    
    Сорбент с отобранной пробой переносят в градуированную пробирку и заливают 1 мл четыреххлористого углерода. Пробирку закрывают пришлифованной пробкой и оставляют на 20 минут, периодически встряхивая. Для анализа отбирают микрошприцем 1 мкл экстракта и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.*
_______________
    * При работе с 2-ЭГА в четыреххлористом углероде образуется налет на корпусе и электродах детектора, что приводит к образованию отрицательных пиков. Для устранения этого явления необходима периодическая чистка детектора.
    

Условия хроматографирования

    
    Количественное определение 2-ЭГА проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в хроматографическую колонку вводят по 1 мкл стандартных растворов 2-ЭГА, что соответствует 0,001, 0,002, 0,003, 0,005, 0,007, 0,01 мкг 2-ЭГА. По средним данным анализа 5 серий стандартных растворов строят градуировочный график зависимости площади пика от количества 2-ЭГА.
    
    Концентрацию 2-ЭГА в воздухе () вычисляют по формуле:
    

мг/м,

    
где - количество 2-ЭГА, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986