МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4175-86
    
    

         
    Двуокись углерода - бесцветный газ, температура плавления - 56,6 °С (5,2 атм.), температура кипения - 78,5 °С (возг.).
    
    

1. Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газо-адсорбционной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 50 мг/м (при анализе 2 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/м.
    
    Определению не мешают окислы азота, серы, окись углерода.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация двуокиси углерода в воздухе не установлена.
    
    

2. Реактивы, материалы

    
    Газообразный гелий в баллоне с редуктором.
    
    Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм, ТУ 10 П 392-69.
    
    Двуокись углерода.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с детектором по теплопроводности.
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Иглы инъекционные к шприцам типа "Рекорд", ОСТ 64-1-102-73.
    
    Пипетки газовые, вместимостью 200-500 мл, ГОСТ 18954-78.
    
    Шприц медицинский, вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Десятикратный объем воздуха с помощью электроаспиратора протягивают через газовые пипетки, вместимостью 200-500 мл. Пипетки закрывают каучуковой трубкой с заглушкой. Пробы могут сохраняться в течение двух дней.
    

Условия анализа

    
    Колонку равномерно заполняют Полисорбом-1 с применением вакуума и кондиционируют без подключения к детектору в токе газа-носителя в течение 12 часов при 200 °С.
    
    Из пипетки на анализ берут 2 мл воздуха медицинским шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
    
    Температура колонки 35 °С.
    
    Температура испарителя 35 °С.
    
    Температура детектора 35 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя, гелия 30 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы 2 мл.
    
    Ток детектора 140 ма.
    
    Время удерживания двуокиси углерода 1 мин 28 с.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Для приготовления градуировочных смесей известное количество двуокиси углерода вводят шприцем в пипетку, продутую азотом, или в футбольную резиновую камеру, заполненную определенным количеством азота. Из каждой пипетки или камеры отбирают 2 мл смеси и вводят в испаритель хроматографа. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Концентрацию двуокиси углерода в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - найденное количество двуокиси углерода, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986