МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИХЛОРЭТАНА,
ХЛОРОФОРМА, ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА И ТРИХЛОРЭТИЛЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4178-86
    
    

Таблица 14

    
Физико-химические свойства компонентов

    
    
    В воздухе находятся в виде паров.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится без концентрирования.
    
    Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.
    
    Предел измерения веществ в воздухе 5 мг/м (в 10 мл воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций веществ в воздухе 5-50 мг/м.
    
    Определению не мешают предельные углеводороды С-С.
    
    Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация дихлорэтана в воздухе 10 мг/м, трихлорэтилена - 10 мг/м, четыреххлористого углерода - 20 мг/м, хлороформа - не установлена.
         
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    1,2-дихлорэтан, х.ч., для хроматографии, ТУ 6-09-2661-78.
    
    Хлороформ, х.ч., для хроматографии, ТУ 6-09-426З-76.
    
    Четыреххлористый углерод, х.ч., ГОСТ 20288-74.
    
    Трихлорэтилен, ч., ТУ 6-09-3841-77.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
    
    Жидкая фаза, силиконовое масло ДС-750.
    
    Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
    
    Воздух, ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
    
    Водород, в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 4 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Пипетки газовые, вместимостью 100-150 мл, ГОСТ 18954-73.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 5 и 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
    
    Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °С.
    
    Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °С.
    
    Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
    
    Линейка измерительная.
    
    Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
    
    Чашки выпарительные, фарфоровые, диаметром 80 см, ГОСТ 9147-73.
    
    Бутыли, вместимостью 20-25 л.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через газовые пипетки, вместимостью 100-150 мл. Пипетки закрывают заглушками. На анализ отбирают 5-10 мл воздуха медицинским шприцем путем прокола резины заглушки. Пробы устойчивы в течение суток.
    

Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    Носитель N-AW промывают соляной кислотой и дистиллированной водой, сушат и прокаливают при температуре 1100 °С в течение 4 часов.
    
    100 мл подготовленного сорбента взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке и заливают его раствором силиконового масла ДС-750 в ацетоне в количестве 20% от веса ИНЗ-600. После полного выпаривания ацетона на водяной бане сорбент высушивают и заполняют им хроматографическую колонку.
    
    Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Колонку вставляют в термостат прибора и при отключенном детекторе "кондиционируют" ее в токе газа-носителя при температуре 150 °С в течение 6 часов.
    

Условия анализа

    Подключают колонку к детектору и осуществляют ввод пробы  в колонку шприцем через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Предварительно проводят контрольный анализ таких   же объемов чистого воздуха. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.
    
    Температура колонки 100 °С.
    
    Температура испарителя 120 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя (азота) 50 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты 360 мм/час.
    
    Объем вводимой пробы 5-10 мл.
    
    Продолжительность определения 15 мин.
    
    Время удерживания в мин: хлороформа - 8, дихлорэтана - 10, четыреххлористого углерода - 11, трихлорэтилена - 13.
    
    Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в бутыль, вместимостью 20-25 л, вводят ампулу с известной навеской вещества. Бутыль закрывают пробкой с двумя трубками. Ампулу  разбивают в бутыли путем встряхивания. Тщательно перемешав смесь в бутыли, отбирают медицинским шприцем различные объемы смеси и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строят градуировочный график зависимости количества веществ от площади пика. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Концентрации дихлорэтана, хлороформа, четыреххлористого углерода и трихлорэтилена в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986