МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОЛОВА
И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4186-86
    
    

         
    Олово - серебристо-белый мягкий металл с температурой плавления 231,9 °С, температурой кипения 2360 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении двувалентным оловом фосфоромолибденовой кислоты до молибденовой сини.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения олова 0,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
    Предел измерения олова в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций олова 0,2-5 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения олова в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация олова в воздухе не установлена.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Олово, гранулированное, ч.д.а., ТУ 6-09-2704-78.
    
    Основной стандартный раствор с содержанием олова 1 мг/мл готовят растворением 1 г чистого олова в 100 мл концентрированной соляной кислоты. По охлаждении раствор переводят в литровую мерную колбу и доводят водой раствор до метки.
    
    Стандартный раствор с содержанием олова 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора.
    
    Раствор устойчив в течение недели.
    
    Кислота соляная, .хч., ГОСТ 3118-77, 1:1 и конц.
    
    Кислота молибденовая, ч.д.а., ТУ 6-09-2154-77.
    
    Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 н раствор.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 2 н раствор.
    
    Натрий фосфорнокислый, однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 245-76.
    
    Составной реактив готовят смешиванием растворов молибденовой кислоты и фосфата натрия:
    
    а) 2,5 г молибденовой кислоты растворяют в 50 мл 1 н раствора едкого натра и разбавляют до 100 мл 2 н HSО;
    
    б) 0,44 г фосфата натрия (однозамещенного) растворяют в 100 мл воды.
    
    Перед употреблением смешивают 10 мл раствора (а) с 8 мл раствора (б) и полученную смесь доводят водой до 200 мл.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла, высотой 120 мм, плоскодонные с внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
    
    Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 2 л воздуха. Пробы сохраняются в течение недели.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смачивают 2-3 каплями этилового спирта и обрабатывают горячим раствором соляной кислоты (1:1) по 5 мл два раза. Промывные жидкости сливают вместе, доводят объем до 15 мл. На анализ берут 4 мл пробы, прибавляют по 1 мл составного реактива, содержимое пробирок перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 640 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Содержание олова в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
    
    Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения, ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
    
    

Таблица 20

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию олова в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где  -  количество олова, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986