МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАФТОРЭТОКСИ-2,4-ФЕНИЛДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4194-86
    
    

         
    Тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамин - порошок белого цвета, температура плавления 59-60 °С, температура кипения 120°/1 мм рт.ст. В воде и маслах нерастворим. Легко растворим в спиртах, кетонах и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1-10 мг/м.
    
    Определению не мешают фентален, тетрафторэтокси-2,4-динитробензол.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина в воздухе 2 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамин, х.ч.
    
    Н-гексан, ТУ 6-09-3375-78.
    
    Основной стандартный раствор тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней. Стандартные растворы с содержанием 0,02, 0,050, 0,1, 0,15, 0,2 и 0,5 мг/мл тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном. Растворы устойчивы в течение 5 дней.
    
    Хроматон N-АW НМДS - с 5% силиконового эластомера SE-30.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 1182-73 в баллонах с редуктором.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 3 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Фильтродержатель.
    
    Бюксы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
    
    Линейка измерительная.
    
    Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб 3 дня.
    

Приготовление насадки для хроматографической колонки

    
    Колонку заполняют хроматоном N-AW-НМДS с 5% силиконового эластомера, кондиционируют при 250° в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 30 минут, периодически перемешивая содержимое бюкса. Затем 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
    
    Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
    

Условия хроматографирования

    
    Температура колонки 180 °С.
    
    Температура испарителя 200 °С.
    
    Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.
    
    Скорость потока водорода 30 мл/мин.
    
    Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
    
    Объем вводимой пробы 1 мкл.
    
    Время удерживания тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина 6 мин 5 с.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл каждого из стандартных растворов тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации вещества из пяти параллельных определений.
    
    Концентрацию тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где -  количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986