МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СОЛЯНОКИСЛОГО ФЕНЕТИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4197-86
    
    

         
    П-фенетидин гидрохлорид - бесцветная вязкая жидкость с температурой плавления 2,4 °С, температурой кипения 253-255 °С. Нерастворим в воде, растворим в спирте, эфире, соляной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
         

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении п-фенетидина гидрохлорида на вращающемся платиновом аноде на фоне боратного буферного раствора при рН=9,2. Потенциал окисления +0,43 в при дифференциальной съемке.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
    
    Предел измерения п-фенетидина гидрохлорида в воздухе 0,1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,1-6,0 мг/м.
    
    Определению не мешает хлорбензол в количестве до 50%.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация п-фенетидина гидрохлорида в воздухе 0,5 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    П-фенетидин гидрохлорид, ч., ТУ 6-09-08-1180-77.
    
    Стандартный раствор с концентрацией п-фенетидина гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в колбочке на 100 мл. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
    
    Натрий тетраборнокислый, 10-водный, х.ч., ГОСТ 4199-76.
    
    Кислота борная, х.ч., ГОСТ 9656-75.
    
    Боратный буфер, ph=9,2, готовят растворением 30 г буры и 20 г борной кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе на 1000 мл.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-77 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Фильтры АФА-ХА-20.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф.
    
    Приставка к полярографу с твердым вращающимся платиновым электродом.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели.
    
    Колон мерные, ГОСT 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
    
    Воронки  химические, диаметром 50-70 мм.
    
         

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
    
    Пробы могут сохраняться в течение 3-х дней.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, смывают в пробирку небольшими порциями дистиллированной воды до объема 5 мл. Для анализа берут в электролизер 1 мл раствора, добавляют по 5 мл боратно-буферного раствора, удаляют кислород с помощью аргона или азота в течение 10 мин и полярографируют раствор в интервале разности потенциалов от 4 до 4,3 в. Измеряют высоту пика полярографической волны.
    
    Содержание п-фенетидина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор в количестве 0,01; 0,06; 0,12; 0,24; 0,36; 0,60 мл. Объем до 1 мл доводят дистиллированной водой, добавляют по 5 мл боратно-буферного раствора, удаляют кислород и полярографируют. Измеряют высоты полярографических волн. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости высоты пиков полярографических волн в мм от содержания в мкг.
    
    Концентрацию п-фенетидина гидрохлорида в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

где   - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986