METОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ
ЭПИХЛОРГИДРИНА В ВОЗДУХЕ  

    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 апреля 1983 г. N 2715-83
    
    

    
    Эпихлоргидрин - бесцветная жидкость, т.кип. 117 °С, хорошо растворяется в этаноле, эфире.
    
    Агрегатное состояние пары.
    
    

I. Общая часть

    1. Определение основано на использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
    
    2. Предел обнаружения 1·10 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (при вводе 10 мл воздуха).
    
    4. Погрешность определения ±4%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1-1 мг/м.
    
    6. Определению не мешают хлористый аллил, аллиловый спирт, формальдегид, дихлорэтан, этиленгликоль, толуол.
    
    7. Предельно допустимая концентрация эпихлоргидрина 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Эпихлоргидрин, МРТУ 6-09-4225-67.
    
    Твердый носитель - хроматон N-AW-ДМСS.
    
    Жидкая фаза - силоксановый каучук ХЕ-60.
    
    Газообразные азот, водород, воздух в баллонах с редукторами.
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка спиральная из нержавеющей стали длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.
    
    Микрокомпрессор МК-2.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Термостат на 80-90 °С.
    
    Шприц медицинский емкостью 10 и 50 мл.
    
    Бутыли стеклянные 20 л отводной трубкой.
    
    Пипетки газовые вместимостью 100 мл.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    10. Воздух отбирают в вакуумированные газовые пипетки вместимостью 100 мл. После отбора проб пипетки закрывают стеклянными заглушками. Пробы сохраняются не более 3 ч.
    
    

IV. Описание определения

    11. Используется готовая насадка 5% ХЕ-60 на хроматоне N-AW-ДМСS. Один конец колонки закрывают металлической сеткой и подсоединяют к вакуум-насосу, в другой конец через воронку при непрерывном осторожном постукивании стеклянной палочкой, обтянутой резиновым шлангом, засыпают приготовленную насадку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа для кондиционирования при 150 °С в токе азота.
    
    Перед анализом пипетки термостатируют при 80-90 °С.
    
    Термостатированным шприцем отбирают 10 мл исследуемой газовой смеси и вводят в хроматограф.
    

Условия анализа:

    
    Для построения градуировочной кривой готовят паровоздушную смесь N 1. Для этого на аналитических весах взвешивают стеклянную ампулу, вводят в нее до 10 мг ЭХГ. Ампулу запаивают, взвешивают и помещают в 20 л бутыль, разбивают ампулу и оставляют для перемешивания на 24 ч при термостатировании 80-90 °С.
    
    Из полученной смеси готовят паровоздушную смесь N 2 с концентрацией ЭХГ 1 мг/м. Для этого отбирают термостатированным шприцем 40 мл смеси N 1 и вводят в другую 20 л бутыль, помещенную в термостат при тех же условиях, что и первая бутыль. Спустя 2 ч после перемешивания отбирают пробы объемом 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10 мл, доводят их чистым воздухом до 10 мл и хроматографируют.
    
    Строят градуировочный график - зависимость площади пика () от количества вещества.
    
    Концентрацию ЭХГ в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ЭХГ, найденное по градуировочному графику, мкг,
    
     - объем пробы, введенной в хроматограф, мл.
    
    
    

Текст документа сверен по:

Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVIII.      

/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983