МУК 4.1.1526-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
(R)-2-О-(2-Гидроксипропил)--циклодекстрина (Крофдекса)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    (СНО)
         
    Крофдекс - белый кристаллический порошок с температурой плавления 240-247 °С. Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м. 4 класс опасности.
    

Характеристика метода

    
    Метод определения основан на взаимодействии крофдекса с антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает 20%.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
    
    Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает - метилцеллюлоза водорастворимая.
    
    Время проведения измерения 2 часа 30 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Выпарные чашки глубокие фарфоровые, вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.
    
    Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-80 Е.
    
    Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.
    
    Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Крофдекс. Временный технологический регламент на производство препарата. ЗАО "Пенткроф-Фарма " (Москва, 1966 г.)
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, 95%.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 1н раствор.
    
    Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении (9:1) по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты).
    
    Антрон, ч., ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении (9:1) по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией крофдекса 500 мкг/мл готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1). Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице:
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток (тщательно растирают) стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темнозеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.
    
    Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан прибавляют 5 мл смеси этанола с 1н раствором соляной кислоты в соотношении (1:1) по объему и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр повторно заливают 2 мл смеси этанола с 1н раствором соляной кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
    
    Сухой остаток (тщательно растирают) стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении (9:1) по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темнозеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания крофдекса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию крофдекса "" в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание крофдекса в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг.
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1).
    
    Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г.Москва