МУК 4.1.1537-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

   

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации
дифторметана (хладон-32) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Дифторметан (хладон-32) - газ без запаха и цвета. Практически нерастворим в воде, растворяется в спирте. Температура кипения - 51,6 °С, плотность 0,909 г/см.
    
    В воздухе находится в виде газа.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 3000 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения содержания хладона-32 в хроматографируемом объеме 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации хладона-32 в воздухе 1000 мг/м (при вводе 5 мл пробы).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000 до 6000 мг/м.
    
    Определению не мешают монофторметан, трифторметан.
    
    Суммарная погрешность измерения хладона-32 не превышает ±18,7%.
    
    Время проведения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором "Цвет-500М".
    
    Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
    
    Шприцы стеклянные вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
    
    Газовая пипетка вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
    
    Линейка измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-84.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Хладон-32, газ в баллонах, ГСО М-301-02-239-92
    
    INERTON SUPER (фр.0,15-0,20 мм), пропитанный 5% ХЕ-60.
    
    Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73; в баллонах с редукторами.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Пробы воздуха отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его путем 10-кратного воздухообмена.
    
    По окончании отбора на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба сохраняется не более 1,5 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин) в течение 24 часов при температуре 150 °С.
    
    Приготовление градуировочной смеси хладона-32.
    
    В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0 мкг/мл при температуре 20 °С. Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; и 6,0 мкг/мл хладона-32. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин при 25 °С, затем вводят 5 мл воздуха в газохроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона-32 в хроматографируемом объеме.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хладона-32 в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание хладона-32 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа, мл.