МУК 4.1.1543-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
диэтиламиноэтилхлорида гидрохлорида (ДАХГ) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    ДАХГ - белый со светло-коричневым оттенком аморфный порошок хорошо растворим в воде, спиртах, нерастворим в ацетоне. Температура плавления 200 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, дыхательные пути и кожу.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрировании желтого раствора ассоциата ДАХГ с тропеолином 00 в хлороформе при длине волны 410 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ДАХГ в анализируемом объеме раствора 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций ДАХГ в воздухе 1,0 мг/м(при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают бензол, ацетон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 ч 20 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    ДАХГ с содержанием 99%.
    
    Кислота хлороводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
    
    Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДАХГ 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ДАХГ в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ДАХГ 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 1 часа.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
    
    В делительные воронки помещают от 0,2 до 2,0 мл стандартного раствора ДАХГ, прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАХГ в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАХГ с фильтра составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл и перемешивают.
    
    Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.
    
    Количественное определение содержания ДАХГ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДАХГ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ДАХГ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).