МУК 4.1.1547-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций изодибута
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Изодибут (1,3-диоксо-1N-бенз[dl] изохинолин-2 (3Н)-масляная кислота), мелкокристаллическое вещество белого цвета, без запаха. Легко растворим в диметилсульфоксиде, растворим в спирте, мало растворим в хлороформе, в воде практически нерастворим.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения спиртовых растворов изодибута при длине волны 235 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания изодибута в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 мг/м до 20 мг/м.
    
    Определению не мешают -аминомасляная кислота, нафталевый ангидрид.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 25 минут, включая отбор проб 5 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-79.
    
    Термометр, ГОСТ 215-73.
    
    Барометр, ГОСТ 23696-79.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 100 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 29227-91, вместимостью 5, 10 мл.
    
    Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Палочки стеклянные.
    
    Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Изодибут ВФС 421992-90.
    
    Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 изодибута с концентрацией 100 мкг/мл: 0,01 г изодибута растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в этиловом спирте. Раствор устойчив 3 недели. Стандартный раствор N 2 изодибута с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение недели.
    
    Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 235 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины: содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или при смене реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, заливают 5 мл этилового спирта и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Для анализа берут 1 мл пробы и доводят объем до 5 мл этанолом. Измеряют величину оптической плотности раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изодибута "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание изодибута в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).