МУК 4.1.1548-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентрации 5-карбамоил-5Н-дибенз[b, f]-азепина
(карбамазепина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Карбамазепин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 189-193 °C. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в спирте 95%, легко растворим в хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,75 мг/м.
    
    Измерению не мешают пары органических соединений.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка длиной 60 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб 600.
    
    Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2, ГОСТ 24104-80E.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки со шлифом, градуированные, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Карбамазепин фармакопейный. ВФС 42-2803-96 Россия.
    
    Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.
    
    Элюент: метиловый спирт.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл карбамазепина готовят растворением 0,01 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией 0-1-2-5-10-15 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.
    
    Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах 3 недели в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,15 мкг карбамазепина  из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) карбамазепина на хроматограмме от количества вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 95%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение карбамазепина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. При расчете концентрации учитывают площадь пика от чистого фильтра, вычитая его из площади пробы.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию карбамазепина в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).