МУК 4.1.1556-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
ортоформилфеноксиуксусной кислоты (ОФФУК) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    ОФФУК - кристаллический порошок кремового цвета с запахом фенола, растворим в этиловом спирте, ацетоне, бензоле, нерастворим в воде. Температура плавления 130-133 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает слабое раздражающее действие на кожу, при попадании в глаза вызывает помутнение роговицы.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на взаимодействии ОФФУК с йодатом и йодидом калия и фотометрировании окрашенного в желтый цвет раствора при длине волны 350 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ОФФУК в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций ОФФУК в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 7,5 мг/м.
    
    Определению не мешают ацетат натрия, толуол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатели, ТУ 95-72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    ОФФУК с содержанием 99%.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Калий йодид, ГОСТ 4232-74, 5% раствор.
    
    Калий йодат, ГОСТ 4202-75, 1% раствор.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ОФФУК 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г ОФФУК в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ОФФУК 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение час.
    
    Фильтр АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (неустойчивы) готовят согласно таблице.

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор  N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ОФФУК в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
   

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ОФФУК с фильтра составляет 98,2%. Для анализа берут 5 мл раствора, добавляют 2 мл дистиллированной воды, 1,5 мл 1% раствора калия йодата и 0,3 мл 5% раствора калия йодида и перемешивают. Через 10 мин измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Анализируемые растворы неустойчивы.
    
    Количественное определение содержания ОФФУК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ОФФУК () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ОФФУК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).