МУК 4.1.1557-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации платифиллина
гидротартрата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Платифиллин гидротартрат - белый кристаллический порошок с температурой плавления 190-195 °С (с разложением). Легко растворим в воде, очень мало растворим в спирте, трудно растворим в горячем спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 0,05 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов платифиллина гидротартрата в воде при длине волны 220 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,025 мг/м (при отборе 400 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 0,750 мг/м.
    
    Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Платифиллина гидротартрат, Государственная Фармакопея Х изд., ст.541
    
    Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией платифиллина гидротартрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения проб две недели в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение суток).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность.
    
    Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при  длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, приливают 5 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
    
    Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с раствором сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение платифиллина гидротартрата проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию платифиллина гидротартрата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).