почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
апреля
28
воскресенье,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


    МУК 4.1.1569-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 1-хлор-2(п-метоксифенил)-1,2-дифенилэтилена
(Метоксикломифен) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    

CHОCl

М.м. 320,84

         
    Метоксикломифен - белый кристаллический порошок с температурой плавления 75-85 °С, нерастворим в воде, растворим в этаноле, метаноле, хлороформе, бензоле.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает слабораздражающим действием на кожу и слизистые, легко проникает через неповрежденные кожные покровы. 1 класс опасности.
    
    Концентрация метоксикломифена в воздухе рабочей зоны не должна превышать 0,001 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,25 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,001 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,001 до 0,02 мг/м.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
    
    Определению не мешает гексан.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.
    


Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный. жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка размером 250х8,2 мм, заполненная твердым сорбентом силикагель "для хроматографии" фирмы "Zorbak" с размером частиц 4,0-5,0 мкм, диаметром пор 6-60 нм, устойчивый в водных растворах в интервале рН 1-11.
    
    Весы аналитические ВЛА-200, 2-го кл., ГОСТ 24104-88Е.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Колбы круглодонные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-90.
    
    Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 19908-90.
    
    Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Роторный испаритель ИP-1M, ТУ 25-11-91774.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-97.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75.
    
    Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
    
    рН-метр ЭВ-74.
    
    Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Дистиллятор, ТУ 61-1-721-79.
    


Реактивы, растворы, материалы

    
    Метоксикломифен (полупродукт в синтезе кломифен цитрата. Временный технологический регламент на производство кломифен цитрата. ПЭЗ ВНИХФИ. (М., 1992 г.)
    
    Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл метоксикломифена готовят растворением 0,0200 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.
    


Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 100 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. В патрон за фильтром следует установить металлическую сетку. Для определения 0,001 следует отобрать 1000 л воздуха. Пробы хранят в течение суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку промышленного изготовления, заполненную силикагелем "для хроматографии", промывают в течение 10-15 мин метиловым спиртом до получения стабильной нулевой линии.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.
    
    50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    Температура термостата колонки

50 °С

    Скорость подачи элюента

0,7 мл/мин

    Чувствительность измерения детектора

0,4

    Длина волны УФ-детектора

298 нм

    Скорость движения диаграммной ленты

1 мм/мин

    Диапазон измерения самописца

100 мв

    Максимальный объем вводимой пробы

50 мкл

    Время удерживания метоксикломифена

15 мин 51 сек

    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл метанола и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98,6 %. Полученный раствор сливают в круглодонную колбу и упаривают досуха в роторном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл метанола.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное содержание метоксикломифена в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метоксикломифена (, мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л. (Приложение 1).
    
    
    

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03 04 05 06 07
08 09 10 11 12 13 14
15 16 17 18 19 20 21
22 23 24 25 26 27 28
29 30

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование