МУК 4.1.1572-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-этил-6-метил-3-оксипиридина сукцината (мексидола)
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

        М.м. 255,25

         
    Мексидол - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 109-115 °С. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96%, практически нерастворим в хлороформе, малорастворим в эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 2,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов вещества в дистиллированной воде при длине волны 300 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения мексидола в объеме анализируемого раствора - 50,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Определению не мешают аминалон, бромизовал, метазид, бонафтон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Bремя выполнения измерения 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр СФ-26
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.
    
    Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95-10052-84.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Стаканы химические, вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стеклянная мерная посуда, ГОСТ 1770-74Е, ГОСТ 29227-91.
    

Реактивы и растворы

    
    Мексидол с содержанием не менее 98%. ВФС 41-2797-96 Россия.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией максидола 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1000 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
         
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 300 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический  стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 97%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания мексидола в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному  графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию мексидола в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).