МУК 4.1.1574-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
(RS)-1-этинил-2-метил-2-пентенил (IR)-цис, транс-хризантемата (вапортрина)  
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

    
    Эмпирическая формула    СНО
    
    Вапортрин - маслянистая жидкость, 115 °С (при 0,2 мм рт.ст.), давление пара - 1,62х10 мм рт.ст. (при 30 °С), -0,932, плохо растворим в воде, растворим в спиртах и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля:
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в этанол.
    
    Нижний предел измерения содержания вапортрина в хроматографируемом объеме пробы - 0,03 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации вапортрина в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измерения концентраций в воздухе от 1,5 мг/мдо 15 мг/м. Определению не мешают близкие по строению эфиры хризантемовой кислоты.
    
    Время проведения измерения, включая отбор проб воздуха - 40 мин.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 0,3 см.
    
    Весы аналитические ВЛР-200, ГОСТ 24104-88Е.

    Аспирационное устройство модель 822 ТУ 64-1-862-72.
    
    Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
    
    Микрошприц вместимостью 1 мкл. ГОСТ 8043-74
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    Ротационный испаритель. ТУ 25-11-917-76
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74Е
    
    Пипетки вместимостью 5, 10, 25 мл ГОСТ 29227-91.
    
    Цилиндр вместимостью 10 мл ГОСТ 1770-74Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 25336-82Е.
    

3. Реактивы, растворы и материалы

    
    Вапортрин с содержанием основного вещества 99,5% Anal.Stand. Япония
    
    Этиловый спирт х.ч. ГОСТ 18300-72.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.
    
    Газообразный азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-80, воздух ГОСТ 17433-80 в баллонах с редукторами.
    
    Насадка: хроматон NAW DMCS (фракция 0,2-0,25 мм) пропитанный 5% SE-30 от веса носителя.
    
    Стандартный раствор вапортрина N 1 готовят следующим образом:  во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5-10 мл этанола добавляют 2-3 капли вапортрина и снова взвешивают.
    
    Раствор доводят до метки этанолом и рассчитывают содержание вапортрина в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2-х недель.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вапортрина 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом.
    
    Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд во время отбора пробы охлаждают смесью измельченного льда с хлористым натрием.
    
    Для измерения 0,5ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике не более 5 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Заполняют колонку носителем общепринятым способом.
    
    Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с "Инструкцией по монтажу и эксплуатации хроматографа".
    
    Перед анализом колонку продувают газом-носителем в течение 10-12 часов, сначала при программировании нагрева от 50 до 250 °С со скоростью 2 °С/мин, а затем в изотермическом режиме при 250 °С в течение 6-7 часов.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией вапортрина от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Приготовленные градуировочные растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.
    
    По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вапортрина (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочной кривой проводится по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерений

    
    После отбора пробы воздуха фильтр переносят в химический стакан и  заливают содержимым поглотительного прибора. Стенки поглотительного сосуда ополаскивают небольшим количеством этанола (~1 мл) и также сливают в химический стакан.
    
    Оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для более полной экстракции.
    
    Затем экстракт переносят в колбу для вакуумной перегонки, фильтр промывают дополнительной порцией этилового спирта объемом 5 мл, тщательно отжимают и раствор добавляют к первой порции экстракта. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Объединенный раствор упаривают на роторном испарителе до объема 0,5 мл. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же  условиях, что и построение градуировочного графика.
    
    Количественное определение вапортрина в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вапортрина "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:              
    

,

    
где -  содержание вапортрина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).