почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
10
понедельник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать

ГОСТ 12364-84

Группа В39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

     
Методы определения церия

     
Steels alloyed and highalloyed. Methods for the determination of certium

     
     
ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.85
до 01.01.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание .

     
     РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Н.П.Лякишев, В.Т.Абабков, С.М.Новокщенова, М.С.Дымова, Р.Д.Малинина, Е.Д.Шувалова, Т.Н.Артемова
     
     ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     Член коллегии В.Г.Антипин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 января 1984 г.
N 232
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 12364-66
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,002 до 0,05%), амперометрический метод определения церия (при массовой доле от 0,005 до 0,2%) в легированных и высоколегированных сталях.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20560-81.
     
     

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на способности церия (IV) окислять ортотолидин в сернокислой среде с образованием окрашенного в желтый цвет соединения и последующем измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм.
     
     Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата.
     
     В качестве коллектора используют лантан.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроколориметр.
     
     Термометр.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленая 1:1, 1:20.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Смесь соляной и азотной кислот, свежеприготовленная: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм
     
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм.
     
     Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.
     
     Смесь борной и соляной кислот: к 300 см раствора борной кислоты приливают 500 см соляной кислоты, 1200 см воды и перемешивают.
     
     Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79.
     
     Ортотолидин, раствор с массовой концентрацией 0,5 г/дм. 0,05 г ортотолидина растворяют в 20 см горячей серной кислоты (1:1) при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Промывной раствор: к 50 см воды приливают 10 капель серной кислоты, 5 см раствора ортотолидина, доливают до 100 см водой и перемешивают.
     
     Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
     
     Церий азотнокислый, ос. ч.
     
     Стандартные растворы церия.
     
     Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия Се(NО)·6НО помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 5 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора А содержит приблизительно 0,001 г церия.
     
     Массовую концентрацию церия в 1 см раствора А устанавливают гравиметрическим методом.
     
     Для этого аликвотную часть 50 см азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 см соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3-4 мин и оставляют стоять 12 ч.
     
     Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы.
     
     Стакан и осадок на фильтре промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.
     
     Массовую концентрацию стандартного раствора церия (), г/cм, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком диоксида церия, г;
     
      - масса тигля без осадка диоксида церия, г;
     
      - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
     
      - масса тигля без осадка контрольного опыта, г;
     
     0,8141 - коэффициент пересчета диоксида церия на церий;
     
     - объем раствора азотнокислого церия, взятый для установки массовой концентрации раствора церия, см.
     
     Раствор Б: 25 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г церия.
     
     Раствор В: 25 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 0,00001 г церия.
     
     Вода дистиллированная, не содержащая СО. Воду кипятят в течение 1 ч и охлаждают в колбе, закрытой пробкой с V-образной трубкой, заполненной натронной известью.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Берут навеску стали массой в соответствий с табл. 1 и помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают 30-40 см смеси соляной и азотной кислот. Стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании.
     
     Раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3-5 см воды и выпаривают до влажных солей. К содержимому стакана приливают 5-7 см соляной кислоты и вновь выпаривают раствор до влажных солей. Приливают 5 см соляной кислоты и растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 см воды, добавляют небольшое количество беззольной бумажной массы, 5 см раствора азотнокислого лантана, 60-70 см раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/дм. Если сталь содержит свыше 3% алюминия, добавляют 80-100 см раствора фтористого натрия. Если в стали содержится титан, вольфрам или ниобий, добавляют 60-70 см раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дм.
     
     

Таблица 1

Массовая доля церия, %

Масса навески стали, г

От

0,002

до

0,005

включ.

1,00

Св.

0,005

"

0,01

"

0,50

"

0,01

"

0,02

"

0,25

"

0,02

"

0,05

"

0,10

     
     
     Раствор с осадком выдерживают в течение 40-45 мин, периодически перемешивая.
     
     Осадок фторидов отфильтровывают на двойной плотный фильтр "синяя лента" и средней плотности "белая лента", промывают 6-7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дм. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 120 см горячей смеси борной и соляной кислот (порциями по 20 см), собирая раствор в стакан или колбу, в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.
     
     Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмывают 30-40 см воды и растворяют содержимое стакана при нагревании. Приливают 30 см насыщенного раствора щавелевой кислоты и раствор аммиака до рН 2 по универсальному индикатору при интенсивном перемешивании. Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85-90 °С 30-40 мин, разбавляют водой до 120 см и охлаждают. Через 12-18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной массы, промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч и охлаждают.
     
     Тигель с осадком диоксида церия прокаливают непосредственно перед определением церия с ортотолидином.
     
     К содержимому тигля прибавляют 10 капель горячей серной кислоты, тщательно растирают сухой стеклянной палочкой в течение 2 мин, прибавляют 3 см раствора ортотолидина, опять перемешивают в течение 1 мин, приливают 5 см воды. Раствор отфильтровывают через вату, предварительно промытую промывным раствором, в мерную колбу вместимостью 50 см, промывают тигель и вату 3-4 раза водой, доливают раствор водой до метки и перемешивают.
     
     Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 434 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн от 410 до 480 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм через 5 мин после прибавления ортотолидина. Окраска устойчива в течение 5-10 мин. В качестве раствора сравнения используют воду. Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
     
     Содержание церия находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
     
     2.3.2. Построение градуировочного графика
     
     В семь стаканов или колб вместимостью 250-300 см помещают навески стали, аналогичной по составу, но не содержащей церия, в соответствии с табл. 1. В шесть стаканов или колб приливают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6 см стандартного раствора В. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта.
     
     Во все стаканы приливают по 30 см смеси соляной и азотной кислот, стаканы накрывают часовыми стеклами и растворяют навески при умеренном нагревании.
     
     Далее поступают как указано в п.2.3.1.
     
     Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
     
     По найденным величинам оптической плотности растворов и соответствующим им значениям концентраций церия строят градуировочный график.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю церия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса церия, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески стали, г.
     
     2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
     
     

Таблица 2

Массовая доля церия, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От

0,002

до

0,005

включ.

0,002

Св.

0,005

"

0,010

"

0,005

"

0,010

"

0,020

"

0,007

"

0,020

"

0,05

"

0,010

"

0,05

"

0,1

"

0,020

"

0,1

"

0,2

"

0,040

     
     

3. АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на титровании церия (IV) раствором двойной сернокислой соли закиси железа - аммония в сернокислой среде на амперометрической установке с двумя платиновыми электродами при потенциале 0,5 В или с платиновым и каломельным электродами при потенциале 0,9 В по току окисления избыточных ионов железа (II).
     
     Церий ((III) окисляют до церия (IV) марганцовокислым калием с последующим восстановлением его избытка азотистокислым натрием и связыванием последнего мочевиной.
     
     Церий отделяют от основных компонентов стали осаждением в виде фторида с последующим переосаждением его в виде оксалата. В качестве коллектора используют лантан.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Амперометрическая установка с двумя платиновыми электродами или с платиновым и каломельным электродами.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:20.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
     
     Смесь соляной и азотной кислот свежеприготовленная: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм.
     
     Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, растворы с массовой концентрацией 35 и 2 г/дм.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор при 50 °С.
     
     Смесь борной и соляной кислот: к 300 см раствора борной кислоты приливают 500 см соляной кислоты, 1200 см воды и перемешивают.
     
     Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм вольфрама: 17,94 г вольфрамовокислого натрия помещают в стакан, растворяют в 200-250 см воды, прибавляют при перемешивании 15 г гидроокиси натрия.
     
     Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Калий пирофосфорнокислый, раствор с массовой концентрацией 800 г/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
     
     Лантан азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г азотнокислого лантана растворяют в 200 см соляной кислоты (1:20) при нагревании. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, раствор с массовой концентрацией хрома 10 г/дм: 28,29 г двухромовокислого калия растворяют в 150-200 см воды, приливают 90 см серной кислоты (1:1) и прибавляют небольшими порциями 50 г сернисто-кислого натрия до перехода окраски раствора из оранжево-желтой в зеленую. Затем осторожно кипятят до удаления избытка сернистого газа. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Титан по ГОСТ 19807-77, раствор с массовой концентрацией титана 1 г/дм: 1 г металлического титана помещают в стакан, приливают 10-20 см воды, 100 см серной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После полного растворения навески приливают 3-5 капель азотной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана водой, снова выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, приливают 100 см серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Пятиоксид ванадия, раствор с массовой концентрацией ванадия 1 г/дм: 1,7852 г пятиоксида ванадия, предварительно прокаленного при 400-500 °С до постоянной массы, помещают в стакан, прибавляют 50 см серной кислоты и нагревают до растворения навески. Затем осторожно приливают 5 см азотной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты.
     
     Раствор охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 200-250 см воды при нагревании, раствор фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм. Фильтр промывают 4-5 раз горячей водой. К раствору в колбе приливают при перемешивании 100 см серной кислоты (1:1), Раствор охлаждают, разбавляют водой до метки, перемешивают.
     
     Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79.
     
     Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.
     
     Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм.
     
     Кислота щавелевая, насыщенный раствор с массовой концентрацией 100 г/дм и разбавленная с массовой концентрацией 10 г/дм.
     
     Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77.
     
     Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
     
     Церий азотнокислый, ос. ч.
     
     Стандартные растворы церия.
     
     Раствор А: 3,1 г азотнокислого церия, Се(NО)· 6НО помещают в стакан вместимостью 200-250 см, приливают 60-70 см воды, 5 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, отфильтровывают через фильтр средней плотности "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см стандартного раствора А содержит приблизительно 0,001 г церия.
     
     Массовую концентрацию церия в 1 см раствора А устанавливают гравиметрическим методом.
     
     Для этого аликвотную часть 50 см азотнокислого раствора церия помещают в стакан, приливают 5 см соляной кислоты и раствор выпаривают до влажных солей. Прибавляют 40 см насыщенного раствора щавелевой кислоты, кипятят 3-4 мин и оставляют стоять 12 ч.
     
     Осадок отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы.
     
     Стакан и осадок на фильтре промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают.
     
     Массовую концентрацию стандартного раствора церия (), г/см, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса тигля с осадком диоксида церия, г;
     
      - масса тигля без осадка диоксида церия, г;
     
      - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
     
      - масса тигля без осадка контрольного опыта, г;
     
     0,8141 - коэффициент пересчета диоксида церия на церий;
     
     - объем раствора азотнокислого церия, взятый для установки массовой концентрации раствора церия, см.
     
     Раствор Б: 25 см стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0001 г церия.
     
     Раствор В: 25 см стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 0,00001 г церия.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72.
     
     Раствор соли закиси железа и аммония двойной сернокислой с молярной концентрацией эквивалента приблизительно 0,0025 моль/дм: 1 г соли закиси железа и аммония двойной сернокислой помещают в стакан и растворяют в 200-250 см воды, осторожно приливают 50 см серной кислоты, охлаждают, доливают водой до 1 дм, тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности "белая лента".
     
     Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония устанавливают по стандартному раствору церия.
     
     Для этого в стакан вводят стандартный раствор церия, растворы титана, хрома, вольфрама, ванадия и навеску карбонильного железа в количествах, соответствующих массе их в навеске анализируемого образца, приливают 40-50 см смеси кислот и далее поступают как указано в п.3.3.
     
     Допускается установка массовой концентрации двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по стандартному раствору церия, добавленному к навескам стали, аналогичной по составу с испытуемой, но не содержащей церий.
     
     Анализ проводят как указано в п.3.3.
     
     Массовую концентрацию двойной сернокислой соли закиси железа и аммония () по церию, г/см, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса церия в аликвотной части стандартного раствора, взятого для титрования, г;
     
      - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование стандартного раствора церия, см;
     
      - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см.
     
     Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     Навеску стали массой в соответствии с табл. 3 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см, приливают 30-40 см смеси соляной и азотной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Раствор охлаждают, обмывают стекло и стенки стакана 3-5 см воды и выпаривают раствор до влажных солей. К содержимому стакана приливают 5-7 см соляной кислоты и вновь выпаривают раствор до влажных солей. Приливают 5 см соляной кислоты и растворяют содержимое стакана при нагревании. Затем приливают 60 см воды, добавляют небольшое количество беззольной бумажной массы, 5 см раствора азотнокислого лантана, 60-70 см раствора фтористого натрия с массовой концентрацией 35 г/дм. Если массовая доля алюминия в стали свыше 3%, добавляют 80-100 см раствора фтористого натрия. Если в стали содержится титан, вольфрам или ниобий, добавляют 60 -70 см раствора фтористого аммония с массовой концентрацией 35 г/дм.
     
     

Таблица 3

Массовая доля церия, %

Масса навески стали, г

От

0,005

до

0,05

включ.

1,0

Св.

0,05

"

0,1

"

0,5

"

0,1

"

0,2

"

0,25

     
     
     Раствор с осадком выдерживают в течение 40-45 мин, периодически перемешивая.
     
     Осадок фторидов отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента", промывают 6-7 раз соответственно раствором фтористого натрия или аммония с массовой концентрацией 2 г/дм. Фильтрат отбрасывают.
     
     Осадок на фильтре растворяют в 120 см горячей смеси борной и соляной кислот (порциями по 20 cм), собирая раствор в стакан (колбу), в котором проводилось осаждение фторидов. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, присоединяя промывную жидкость к основному фильтрату. Фильтр отбрасывают.
     
     Раствор выпаривают до влажных солей. Стенки стакана обмывают 30-40 см воды и растворяют содержимое стакана при нагревании. Приливают 30 см насыщенного раствора щавелевой кислоты, раствор аммиака до рН 2 по универсальному индикатору при интенсивном перемешивании. Раствор с осадком нагревают до кипения, выдерживают при 85-90 °С в течение 30-40 мин, разбавляют водой до 120 см и охлаждают. Через 12-18 ч осадок оксалатов отфильтровывают на двойной фильтр плотный "синяя лента" и средней плотности "белая лента" с добавлением небольшого количества беззольной бумажной массы, промывают 5-6 раз разбавленным раствором щавелевой кислоты. Фильтрат отбрасывают. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают, озоляют при 400-450 °С, прокаливают при 800 °С в течение 1 ч и охлаждают.
     
     Осадок оксидов церия и лантана переносят в стакан, приливают 5-10 см соляной кислоты, 3-5 см азотной кислоты и 1-2 см перекиси водорода и кипятят до растворения оксидов церия и лантана. Приливают 8 см серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты.
     
     Соли растворяют в 10-15 см воды при нагревании, доливают объем раствора до 25-35 см.
     
     В стакан погружают электроды, включают мешалку и устанавливают напряжение 0,9 В при титровании с платиновым и каломельным электродами или 0,5 В с двумя платиновыми электродами. Приливают 10 см пирофосфата калия и перемешивают раствор.
     
     Через 10 мин к раствору приливают по каплям раствор марганцовокислого калия до розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают, приливая по каплям раствор азотистокислого натрия, и приливают 5 см раствора мочевины.
     
     Отмечают на миллиметровой бумаге начальное положение стрелки гальванометра, добавляют из микробюретки порциями по 0,2 и 0,1 см, а затем по 0,05-0,02 см раствора соли Мора, наносят на бумаге соответствующие каждой добавке реактива значения силы тока. Сначала стрелка гальванометра неподвижна, а после точки эквивалентности резко движется вправо.
     
     Строят кривую титрования: по оси абсцисс откладывают расход двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, по оси ординат - величину силы тока. Находят точку эквивалентности.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю церия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая концентрация раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония по церию, г/см;
     
      - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование испытуемого образца, см;
     
      - объем раствора двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;
     
      - масса навески стали, г.
     
     3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности = 0,95 не должны превышать значения, приведенных в табл. 2.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1984

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование