почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
августа
14
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     ГОСТ 2604.13-82

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения алюминия

     
Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium

     
     
MКC 77.080.10
ОКСТУ 0809

Дата введения 1984-01-01

     
     
     Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 декабря 1982 г. N 4777 дата введения установлена 01.01.84
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88).
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает методы определения алюминия:
     
     гравиметрический (при массовой доле алюминия от 0,1 до 40,0%) - с отделением фторидом натрия из слабокислого раствора, растворением осадка криолита в смеси борной и соляной кислот и осаждением алюминия ортооксихинолином;
     
     фотометрический (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,2%) - с отделением гидроокисью натрия и образованием окрашенного комплексного соединения алюминия с хромазуролом  и поливиниловым спиртом при рН=6,2±0,4.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473-90.
     
     1.2. Погрешность результата анализа () при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.2, при выполнении условий:
     
     расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.2;
     
     воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в табл.2.
     
     Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.2.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4, 1:9, 1:100.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
     
     Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор 0,4 г/см.
     
     Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, насыщенный при комнатной температуре раствор.
     
     Раствор комплексообразователя: к 1 дм раствора двузамещенного лимоннокислого аммония прибавляют 1 дм насыщенного раствора щавелевокислого аммония и перемешивают.
     
     Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, растворы 0,005 и 0,035 г/см.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный при комнатной температуре раствор.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.
     
     Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76.
     
     Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
     
     Смесь борной и соляной кислот: к 300 см насыщенного раствора борной кислоты прибавляют 500 см соляной кислоты и 1,2 дм воды. Раствор перемешивают.
     
     Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор 0,001 г/см.
     
     8-оксихинолин-орто, импортный, готовят следующим образом: 25 г оксихинолина растворяют в 50 см уксусной кислоты. Раствор переливают в колбу, содержащую 950 см воды, нагретой до 60 °С, перемешивают, охлаждают и фильтруют.
     
     Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 0,2 г/см.
     
     Жидкость промывная: к 1 дм теплой воды добавляют 10 см раствора уксуснокислого аммония 0,2 г/см и две капли раствора аммиака.
     
     Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску чугуна в зависимости от массовой доли алюминия определяют по табл.1.
     
     

Таблица 1

     

Массовая доля алюминия, %

Масса навески, г

От  0,1 до 0,5

2,0

Св. 0,5  "   1,0

1,0

  "   1,0  "   2,0

0,5

  "   2,0  "   10,0

0,2

  "  10,0 "   40,0

0,1

     
     
     Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 25 см соляной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до растворения навески. Затем, слегка сдвинув часовое стекло, осторожно, по каплям, прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и избыток ее 5-10 см. Окисленный раствор нагревают до удаления окислов азота. Затем раствор охлаждают, осторожно приливают 10-15 см серной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, осторожно приливают 80-100 см воды и нагревают до растворения солей.
     
     После этого часовое стекло обмывают водой и осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на два фильтра "белая лента". Фильтр с осадком промывают четыре-пять раз горячей серной кислотой (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 400 см. Фильтрат сохраняют (основной раствор), а фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 900-1000 °С. Тигель с осадком охлаждают, осадок смачивают 2-3 каплями воды, добавляют 2-3 см серной кислоты, разбавленной 1:4, 3-5 см фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты, прокаливают при 900-1000 °С, охлаждают и остаток сплавляют с 2-3 г пиросернокислого калия. Плав выщелачивают 20-30 см серной кислоты (1:9) и полученный раствор присоединяют к основному раствору.
     
     Приливают раствор аммиака до появления неисчезающего осадка гидроокисей металлов. Затем осторожно, по каплям, прибавляют серную кислоту до полного растворения осадка и избыток ее 4-5 капель.
     
     После этого к раствору приливают 25 см раствора комплексообразователя, 60-80 см раствора фтористого натрия 0,035 г/см и перемешивают. Через 20 мин осадок криолита (при малом содержании алюминия осадок почти незаметен в растворе из-за близких коэффициентов преломления раствора и кристаллов осадка) отфильтровывают на два фильтра "синяя лента". Затем осадок промывают 10-15 раз раствором фтористого натрия 0,005 г/см и растворяют на фильтре 50-70 см кипящего раствора смеси борной и соляной кислот, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая промывные воды в тот же стакан.
     
     К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного, раствор аммиака до перехода окраски индикатора из красной в желтую, а затем по каплям соляную кислоту до перехода окраски индикатора в розовую и прибавляют избыток соляной кислоты 4-5 капель.
     
     После этого поочередно приливают 20 см раствора ортооксихинолина, 10 см раствора уксуснокислого аммония, еще раз 25 см раствора уксуснокислого аммония и 5 см раствора аммиака (после прибавления каждого реактива раствор перемешивают).
     
     Содержимое стакана нагревают до 60-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин до коагуляции осадка оксихинолята алюминия. Осадку дают отстояться в течение 30 мин при комнатной температуре.
     
     Осадок оксихинолята алюминия отфильтровывают на два фильтра "белая лента" и промывают 8-10 раз промывной жидкостью. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный. На фильтр с осадком насыпают 2-3 г щавелевой кислоты, высушивают, озоляют при температуре не выше 400 °С и прокаливают при 1000-1100 °С до постоянной массы.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса осадка окиси алюминия в анализируемой пробе, г;
     
      - масса осадка окиси алюминия в контрольном опыте, г;
     
      - масса навески чугуна, г;
     
     0,5292 - коэффициент пересчета окиси алюминия на алюминий.
     
     4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли алюминия приведены в табл.2.
     
     

Таблица 2

     

Массовая доля алюминия, %

Нормы точности и нормативы контроля точности, %



От  0,01 до 0,02 включ.

0,003

0,004

0,003

0,004

0,002

Св. 0,02  "   0,05      "

0,005

0,006

0,005

0,006

0,003

  "    0,05 "   0,10      "

0,007

0,008

0,007

0,008

0,004

  "    0,10 "   0,20      "

0,020

0,024

0,021

0,025

0,013

  "    0,20 "   0,5        "

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

  "    0,5   "   1,0        "

0,04

0,06

0,05

0,06

0,03

  "    1,0   "   2,0        "

0,06

0,08

0,06

0,08

0,04

  "    2,0   "   5,0        "

0,09

0,11

0,09

0,10

0,06

  "    5,0   "   10         "

0,13

0,17

0,14

0,20

0,09

  "    10    "   20         "

0,2

0,3

0,2

0,3

0,1

  "    20    "   40         "

0,3

0,4

0,3

0,4

0,2

     
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

     
     Фотометрический метод определения легированного чугуна - по ГОСТ 12357-84.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Чугун. Марки. Технические условия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2004

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02
03 04 05 06 07 08 09
10 11 12 13 14 15 16
17 18 19 20 21 22 23
24 25 26 27 28 29 30
31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование