почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
31
вторник,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


ГОСТ 13020.1-85
(СТ СЭВ 4504-84)

Группа В19

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

     
Метод определения хрома

     
Metallic chrome.
Method for determination of chrome

     
     
ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
     * Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год).- Примечание .

     
     
     РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Н.П.Поздеев, Н.А.Чирков, В.Л.Зуева, П.Ф.Агафонов, Л.М.Клейнер, Г.И.Гусева.
     
     ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
     
     Член Коллегии В.Г.Антипин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1410
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 13020.1-75
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения хрома в металлическом хроме (при массовой доле хрома от 96,0 до 99,6%).
     
     Метод основан на окислении трехвалентного хрома надсернокислым аммонием в сернокислой среде до шестивалентного состояния и последующем титровании раствором соли двухвалентного железа. Конец титрования фиксируют потенциометрическим методом.
     
     Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4504-84.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
     
     1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916-79.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Установка для потенциометрического титрования с индикаторным платиновым электродом и сравнительным электродом - вольфрамовым, хлорсеребряным или каломельным.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:4 и 1:20.
     
     Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
     
     Смесь кислот: к 600 см воды приливают при перемешивании 320 см серной кислоты (1:1) и 80 см ортофосфорной кислоты.
     
     Аммоний надсернокислый, 40%-ный раствор.
     
     Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435-77, 1%-ный раствор.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 5%-ный раствор.
     
     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,25%-ный раствор.
     
     Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, при необходимости перекристаллизованный и высушенный при температуре 160-180 °С в течение 1,5-2 ч.
     
     Соль закиси железа и аммония двойная  сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, титрованный раствор: 120 г соли Мора растворяют в 850 см серной кислоты (1:20), разбавляют до 1 дм водой и перемешивают.
     
     Для определения массовой концентрации полученного раствора навеску двухромовокислого калия массой 0,6000 г помещают в стакан вместимостью 400 см, растворяют в 150 см воды, прибавляют 100 см смеси кислот и титруют раствором соли Мора на потенциометре до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки прибора.
     
     Массовую концентрацию раствора соли Мора () по хрому, выраженную в г/см, вычисляют по формуле     

     
где  - масса навески двухромовокислого калия, г;

      - коэффициент пересчета двухромовокислого калия на хром;
     
      - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески двухромовокислого калия, см.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску пробы массой 0,2 г помещают в колбу вместимостью 500 см, приливают 50 см смеси кислот и растворяют при нагревании.
     
     После растворения навески раствор окисляют азотной кислотой, приливая ее по каплям (около 1 см), и выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться 2-3 мин. Затем раствор охлаждают, приливают 200-250 см воды, нагревают до растворения солей, прибавляют 5 капель раствора сернокислого марганца, 10 см раствора азотнокислого серебра, нагревают до кипения, приливают 50 см раствора надсернокислого аммония и кипятят до полного окисления хрома и разложения надсернокислого аммония.
     
     Количественное окисление хрома замечают по появлению в растворе окраски марганцевой кислоты, которую затем восстанавливают кипячением раствора в течение 3-5 мин с 10 см раствора хлористого натрия.
     
     Раствор охлаждают, приливают 50 см серной кислоты (1:4), количественно переносят в стакан для титрования, включают мешалку и титруют раствор двухромовой кислоты раствором соли Мора до скачка потенциала, отмеченного максимальным отклонением стрелки прибора.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле     

     
где  - массовая концентрация раствора соли Мора по хрому, г/см;

      - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см;
     
      - масса навески, г.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать 0,40%.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Хром металлический.
Методы химического и физико-химического анализа:
Сб. ГОСТов. - М.: Издательство стандартов, 1985

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01
02 03 04 05 06 07 08
09 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21 22
23 24 25 26 27 28 29
30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование