почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать


     ГОСТ 11739.16-90

Группа В59

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Методы определения никеля

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of nickel

     
     
ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; Л.А.Тенякова; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; О.Л.Скорская, канд. хим. наук; А.И.Королева
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1962
     
     3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 5 лет
     
     4. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ ИСО 3979 для алюминиевых деформируемых сплавов, в части сущности метода, методики экстракции и реэкстракции раствора, измерения оптической плотности раствора и обработки результатов; ИСО 3981 для алюминиевых деформируемых сплавов, в части сущности метода, обработки результатов
     
     5. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.16-78
     
     6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 849-70

3.2; 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2

ГОСТ 4109-79

3.2

ГОСТ 4147-74

3.2

ГОСТ 4197-74

3.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 5457-75

4.2

ГОСТ 5817-77

2.2; 3.2

ГОСТ 5828-77

2.2

ГОСТ 10484-78

4.2

ГОСТ 10929-76

4.2

ГОСТ 11069-74

4.2

ГОСТ 18300-87

2.2; 3.2

ГОСТ 20015-74

3.2

ГОСТ 25086-87

1.1

ГОСТ 27068-86

3.2

     
     
     Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,5 до 8%), фотометрический (при массовой доле никеля от 0,005 до 3,0%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,005 до 8%) методы определения никеля.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
     
     1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
     
     

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

     
     2.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в смеси соляной и азотной кислот с последующим осаждением никеля диметилглиоксимом из аммиачного раствора, содержащего виннокислый аммоний, и взвешивании прокаленного осадка.
     
     2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Печь муфельная.
     
     Шкаф сушильный с терморегулятором.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, раствор 1:1.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 250 г/дм.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Метиловый красный, раствор 1 г/дм в этиловом спирте.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Диметилглиоксим, раствор 5 г/дм в этиловом спирте.
     
     Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании.
     
     Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение одного месяца.
     
     2.3. Проведение анализа
     
     2.3.1. Навеску пробы массой согласно табл.1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты, 5 см раствора азотной кислоты и нагревают до полного растворения.
     
     

Таблица 1

     

Массовая доля никеля, %

Масса навески пробы, г

От  0,5 до 2,0 включ.

1

Св. 2,0  "   8,0     "

0,5

     
     
     Затем раствор кипятят в течение 3-5 мин для удаления окислов азота, приливают 150 см воды, 40 см винной кислоты и аммиак до голубой окраски раствора. В полученный раствор приливают по каплям раствор соляной кислоты до исчезновения голубой окраски, нагревают до температуры (70±2) °С, приливают при постоянном помешивании раствор диметилглиоксима из расчета 20 см на 1% никеля в пробе, две-три капли метилового красного, аммиак до появления желтой окраски и избыток 2 см. Раствор с выпавшим осадком нагревают до температуры (70±2) °С и выдерживают в течение 30 мин при температуре 60-70 °С.
     
     2.3.2. Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности ("белая лента") и промывают 6-8 раз горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см раствора горячей соляной кислоты, а фильтр промывают горячей водой (до красной окраски бумаги конго, помещенной на край фильтра), собирая промывные воды в ту же колбу.
     
     В полученный раствор добавляют аммиак до появления голубой окраски, диметилглиоксим из расчета 5 см на 1% никеля в пробе и переосаждают никель. Раствор с выпавшим осадком нагревают до температуры (70±2) °С, выдерживают в течение 30 мин при температуре 60-70 °С, фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента"), промывают 6-8 раз горячей водой.
     
     2.3.3. Фильтр с осадком помещают в доведенный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, подсушивают, осторожно озоляют, не давая воспламениться бумаге фильтра, прокаливают в муфельной печи при 600-650 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
     
     2.4. Обработка результатов
     
     2.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                       (1)

     
где  - масса тигля с осадком, г;
     
      - масса тигля, г;
     
      - масса навески пробы, г;
     
     0,7858 - коэффициент пересчета оксида никеля на никель.
     
     2.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.2.
     
     

Таблица 2

     

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От   0,50 до 1,00 включ.

0,05

0,06

Св. 1,00   "   2,00    "

0,06

0,08

"     2,00   "   4,00    "

0,08

0,10

"     4,0     "   8,0      "

0,2

0,3

     

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

     
     3.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте или гидроокиси натрия, маскировании алюминия винной кислотой, марганца - солянокислым гидроксиламином, отделении меди серноватистокислым натрием, образовании соединения никеля с диметилглиоксимом, экстракции его хлороформом, реэкстракции никеля соляной кислотой, образовании в слабоаммиачной среде комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 445 нм.
     
     3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     рН-метр.
     
     Шкаф сушильный с терморегулятором.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см, раствор 1:1.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 0,5 моль/дм.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см, раствор 1:1.
     
     Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068, раствор 500 г/дм.
     
     Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 400 г/дм, 200 г/дм и 20 г/дм. Растворы готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
     
     Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм.
     
     Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 10 г/дм.
     
     Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 300 г/дм.
     
     Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
     
     Диметилглиоксим, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.
     
     Бром по ГОСТ 4109.
     
     Бромная вода, насыщенный раствор: 50 г брома помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм с притертой пробкой, приливают 500 см воды и встряхивают 8-10 раз, доливают водой до метки и перемешивают, несколько раз приоткрывая пробку.
     
     Бромированный раствор диметилглиоксима: 0,5 г диметилглиоксима помещают в колбу вместимостью 250 см и растворяют в 100 см спирта, приливают 1 см серной кислоты и 5 см насыщенной бромной воды.
     
     Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают спиртом до метки и перемешивают.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:50.
     

     Хлороформ технический по ГОСТ 20015*.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Индикатор конго красный: 0,1 г реагента растворяют в 100 см воды при слабом нагревании.
     
     Индикаторная бумага конго: фильтры средней плотности ("белая лента") пропитывают раствором конго, высушивают в сушильном шкафу при температуре (110±5) °С, нарезают и хранят в бюксе. Бумага пригодна к применению в течение 1 мес.
     
     Бумага индикаторная универсальная.
     
     Никель по ГОСТ 849* марки Н22.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.     
     
     Стандартные растворы никеля
     
     Раствор А: 0,1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,0001 г никеля.
     
     Раствор Б: 100 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,00001 г никеля.
     
     Адсорбент (мацерированная бумага): 100 г измельченных фильтров ("красная лента") помещают в стакан вместимостью 500 см, приливают 300 см горячей воды и перемешивают мешалкой до получения однородной массы.
     
     3.3. Проведение анализа
     
     3.3.1. При массовой доле кремния менее 1% навеску пробы (табл.3) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 10 см воды, 50 см раствора соляной кислоты 1:1 и после прекращения бурной реакции раствор нагревают до полного растворения навески. Добавляют пять капель азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     

Таблица 3

     

Массовая доля никеля, %

Масса навески пробы, г

Объем раствора аликвотной части, см

От  0,005 до 0,025 включ.

1

100

Св. 0,025  "  0,10      "

1

25

"     0,1      "  0,5        "

1

10

"     0,5      "  2,0        "

0,5

5

"     2,0      "  3,0        "

0,5

2,5

     
     
     3.3.2. При массовой доле кремния свыше 1% навеску пробы (табл.3) помещают в стакан из фторопласта или стеклоуглерода вместимостью 200 см, приливают 5-7 см воды, если в пробе отсутствует железо, приливают 1 см раствора хлорного железа и при постоянном охлаждении добавляют небольшими порциями 50 см раствора гидроксида натрия 400 г/дм. После прекращения бурной реакции стакан нагревают до полного растворения пробы и при умеренном нагревании, избегая разбрызгивания, упаривают до 15-20 см. Наличие в растворе мути серого цвета свидетельствует о присутствии нерастворившегося кремния. В этом случае нагревание продолжают до получения прозрачного раствора. После охлаждения в стакан осторожно приливают воду до 200 см и нагревают до растворения солей.
     
     Раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") с адсорбентом. Осадок на фильтре промывают 6 раз горячим раствором гидроксида натрия 20 г/дм, 6-8 раз горячей водой и растворяют в 40 см горячего раствора соляной кислоты (1:1) над колбой вместимостью 250 см. Если проба содержит более 0,5% марганца, то осадок растворяют в смеси, содержащей 40 см раствора соляной кислоты (1:1) и 0,1 см раствора азотистокислого натрия. Раствор перед употреблением нагревают до 70-80 °С. Фильтр промывают 10-12 раз горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу.
     
     Фильтрат и промывные воды после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.3. Аликвотную часть раствора (табл.3) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см раствора винной кислоты, 5 см раствора солянокислого гидроксиламина и раствор гидроксида натрия 200 г/дм до изменения окрашивания бумаги конго в сине-сиреневый цвет, при этом рН 4,5 (контролируют рН-метром).
     
     Приливают 10 см раствора серноватистокислого натрия и через 3 мин устанавливают значение рН до 6,5 раствором гидроксида натрия 200 г/дм, используя рН-метр (допускается предварительное применение универсальной индикаторной бумаги).
     
     Раствор переводят в делительную воронку N 1 вместимостью 250 см, приливают 5 см раствора диметилглиоксима, 10 см хлороформа и встряхивают в течение 2 мин.
     
     Раствору дают отстояться в течение 30 с и сливают органическую фазу в делительную воронку N 2 вместимостью 100 см, промывая делительную воронку N 1 1 см хлороформа.
     
     Повторные экстракции проводят последовательно с 10 см и 5 см хлороформа в течение 30 с и после отстаивания в течение 30 с сливают хлороформный слой в делительную воронку N 2, промывая делительную воронку N 1 1 см хлороформа, водную фазу отбрасывают.
     
     Объединенные экстракты в делительной воронке N 2 промывают 25 см раствора аммиака, встряхивая в течение 30 с.
     
     Органическую фазу после отстаивания в течение 30 с сливают в делительную воронку N 3 вместимостью 100 см, водную фазу отбрасывают.
     
     3.3.4. К органической фазе в делительной воронке N 3 приливают 20 см раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм и встряхивают в течение 30 с. После отстаивания в течение 30 с органическую фазу сливают в делительную воронку N 4 вместимостью 100 см, промывая раствор в делительной воронке N 3 1 см хлороформа.
     
     Операцию реэкстракции в делительной воронке N 3 повторяют 3 раза с 10 см раствора соляной кислоты 0,5 моль/дм, промывая раствор 1 см хлороформа.
     
     Солянокислые растворы объединяют в делительной воронке N 4, органическую фазу отбрасывают.
     
     Раствор в делительной воронке N 4 промывают 2 раза хлороформом порциями по 5 см, встряхивая в течение 30 с. После отстаивания хлороформный слой отбрасывают.
     
     Водную фазу переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 3 см раствора соляной кислоты (1:1), нагревают до 35-40 °С, добавляют бромную воду до появления оранжевой окраски (приблизительно 1 см) и в избыток 0,5 см. Раствор охлаждают, приливают раствор аммиака до исчезновения оранжевой окраски и в избыток 1 см.
     
     К охлажденному раствору приливают 1 см раствора бромированного диметилглиоксима, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     3.3.5. Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин, но не позднее чем через 30 мин при длине волны 445 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, который готовят по п.3.3.1 или 3.3.2 со всеми используемыми в анализе реактивами.
     
     3.3.6. Массовую долю никеля рассчитывают по градуировочному графику.
     
     3.3.7. Построение градуировочного графика
     
     В десять из одиннадцати стаканов вместимостью по 250 см отмеряют 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001; 0,00012; 0,00014; 0,00016; 0,00018; 0,0002 г никеля, приливают 10 см раствора винной кислоты, 5 см раствора солянокислого гидроксиламина и далее поступают по пп.3.3.3; 3.3.4 и 3.3.5.
     
     Раствором сравнения служит раствор, в который не введен никель.
     
     По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.
     
     3.4. Обработка результатов
     
     3.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                                    (2)

     
где  - масса никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;

      - масса навески в аликвотной части раствора пробы, г.
     
     3.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.4.
     
     

Таблица 4

     

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От  0,005 до 0,010 включ.

0,001

0,002

Св. 0,010  "  0,025     "

0,003

0,004

"     0,025  "  0,050     "

0,004

0,005

"     0,050  "  0,100     "

0,005

0,008

"     0,10    "  0,25       "

0,01

0,02

"     0,25    "  0,50       "

0,02

0,03

"     0,50    "  1,00       "

0,04

0,06

"     1,00    "  2,00       "

0,06

0,08

"     2,00    "  3,00       "

0,10

0,15

     
     
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

     
     4.1. Сущность метода
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте в присутствии пероксида водорода и последующем измерении атомной абсорбции никеля в пламени ацетилен-воздух при длине волны 232,0 нм для массовой доли никеля от 0,005 до 1,0% и 352,4 нм - для массовой доли никеля от 1,0 до 8,0%.
     
     4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для никеля.
     
     Ацетилен по ГОСТ 5457.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см, растворы 1:1 и 1:99.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см.
     
     Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
     
     Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Раствор алюминия 20 г/дм: 10 г алюминия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, добавляют 50 см воды, затем небольшими порциями 300 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     Никель по ГОСТ 849 марки Н22.
     
     Стандартные растворы никеля
     
     Раствор А: 1 г никеля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 30 см раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После полного растворения навески раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора А содержит 0,002 г никеля.
     
     Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора Б содержит 0,0002 г никеля.
     
     Раствор В: 5 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 10 см раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     1 см раствора В содержит 0,0001 г никеля.
     
     4.3. Проведение анализа
     
     4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают приблизительно 10 см воды и затем небольшими порциями 25 см раствора соляной кислоты (1:1). Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до полного растворения навески, добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3 мин.
     
     Часовое стекло и стенки колбы ополаскивают водой. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см для массовой доли никеля от 0,01 до 0,1% или 250 см для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%.
     
     4.3.2. При массовой доле кремния менее 1% раствор, если он не прозрачен, фильтруют через сухой фильтр средней плотности ("белая лента") в стакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     4.3.3. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.3.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см для массовой доли никеля от 0,01 до 0,1% или 250 см для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%. Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см (основной фильтрат).
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора.
     
     Далее раствор упаривают досуха и после охлаждения остаток смачивают 2-3 см воды и растворяют в 2-3 см раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.
     
     Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см для массовой доли никеля от 0,01 до 0,1% или 250 см для массовой доли никеля свыше 0,1 до 8,0%, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     4.3.4. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.3.1, 4.3.2 и 4.3.3, используя вместо навески пробы навеску алюминия.
     
     4.3.5. Построение градуировочных графиков
     
     4.3.5.1. При массовой доле никеля от 0,005 до 0,1% в семь мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 25 см раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,25; 0,5; 1,5; 2,5; 3,5; 5,0 см стандартного раствора В, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,00015; 0,00025; 0,00035; 0,0005 г никеля.
     
     4.3.5.2. При массовой доле никеля свыше 0,1 до 1,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 10 см раствора алюминия, по 10 см раствора соляной кислоты (1:1) и в пять из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,0015; 0,002 г никеля.
     
     4.3.5.3. При массовой доле никеля свыше 1,0 до 8,0% в шесть мерных колб вместимостью по 100 см приливают по 10 см раствора алюминия, по 10 см раствора соляной кислоты (1:1) и в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см стандартного раствора А, что соответствует 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 г никеля.
     
     4.3.5.4. Растворы в колбах по пп.4.3.5.1, 4.3.5.2, 4.3.5.3 доливают водой до метки и перемешивают.
     
     4.3.6. Раствор пробы, раствор контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию никеля при длине волны 232,0 нм для массовой доли никеля от 0,005 до 1,0% или 352,4 нм - для массовой доли никеля свыше 1,0 до 8,0%.
     
     По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям никеля строят градуировочный график.
     
     Массовую концентрацию никеля в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
     
     4.4. Обработка результатов
     
     4.4.1. Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
     

,                                              (3)

     
где  - массовая концентрация никеля в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - массовая концентрация никеля в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
     
      - объем раствора пробы, см;
     
      - масса навески пробы или масса навески в соответствующей аликвотной части пробы, г.
     
     4.4.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в табл.5.
     
     

Таблица 5

     

Массовая доля никеля, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализа

От  0,005 до 0,010 включ.

0,002

0,003

Св. 0,010  "  0,025     "

0,003

0,005

"     0,025  "  0,050     "

0,005

0,007

"     0,050  "  0,100     "

0,010

0,015

"     0,10    "  0,25       "

0,02

0,03

"     0,25    "  0,50       "

0,05

0,08

"     0,50    "  1,00       "

0,08

0,10

"    1,00     "  2,00       "

0,10

0,15

"    2,00     "  4,00       "

0,15

0,20

"    4,0       "  8,0         "

0,2

0,3

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование