почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать

     
     ГОСТ 12550.1-82

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения палладия

Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 N 3703
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550-67 в части раздела 2
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5823-78

2

ГОСТ 10652-73

2

ГОСТ 13462-79

2

ГОСТ 22864-83

1.1

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92%).
     
     Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5-5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
     
     1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50%.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор; 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1000 см водой.
     
     Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор: 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят до 1000 см водой.
     
     Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.
     
     Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,01 г палладия.
     
     Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
     
     Соотношение объемов () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см раствора трилона Б, см.
     
     Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 30 см воды, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
     
     Титр раствора трилона Б () по палладию, выраженный в г/см, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса палладия, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;
     
      - объем раствора трилона Б, см;
     
      - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;
     
      - соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, упаривают до 5 см и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см трилона Б, 40 см раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю палладия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
     
где  - объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, см;
     
      - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;
     
      - соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
     
      - титр раствора трилона Б по палладию, г/см;
     
      - масса сплава, г.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,30%.
     
     Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Контроль точности результатов анализа.
     
     Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
     
     Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14% - при массовой доле палладия от 50 до 83% и 0,15% - при массовой доле палладия свыше 83%.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     
     

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование