ГОСТ 26181-84

Группа Н59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

Методы определения сорбиновой кислоты

Fruit and vegetable products.
Methods for determination of sorbic acid

    
    
    ОКСТУ 9109

Дата введения 1985-07-01

    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 29.04.84 N 1536
    
    Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2072
    
    ВЗАМЕН ГОСТ 656-79* в части метода определения сорбиновой кислоты
_________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52184-2003. - Примечание .
      
    ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1991 г. (ИУС 4-92)
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей и устанавливает спектрофотометрический и фотоколориметрический методы определения сорбиновой кислоты.
    
    Требования настоящего стандарта являются обязательными.
    
    Разд.1. (Исключен, Изм. N 1).
    
    

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

    
    Отбор проб - по ГОСТ 26313-84 и ГОСТ 27853-88; подготовка проб - по ГОСТ 26671-85.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

3. СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    
    3.1. Сущность метода
    
    Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром и спектрофотометрическом определении содержания ее в отгонке при длине волны 256 нм.
    
    3.2. Аппаратура и материалы
    
    Спектрофотометр с диапазоном измерения, позволяющим проводить исследования при длине волны 256 нм, с допускаемой абсолютной погрешностью измерений коэффициента пропускания не более 1%, с кварцевыми кюветами рабочей длиной 10 мм.
    
    Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 3-го класса точности.
    
    Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
    
    Установка для перегонки (см. чертеж), состоящая из:
    
    - сосуда для перегонки;
    
    - колбы круглодонной по ГОСТ 25336-82 типа КГУ-2 с взаимозаменяемым конусом и конусом центральной горловины 29/32 вместимостью 1000 см;
    
    - воронки по ГОСТ 25336-82 типа ВД-2 с взаимозаменяемым конусом 14/23 вместимостью 50 см;
    
    - дефлегматора по ГОСТ 25336-82 с взаимозаменяемыми конусами муфты 19/26 и керна 19/26 высотой наколов 300 мм;
    
    - каплеуловителя по ГОСТ 18421-93 типа КО-19/26-100;
    
    - холодильника по ГОСТ 25336-82 типов XIII, ХСН или ХСВ с длиной кожуха 300 мм;
    
    - воронки стеклянной по ГОСТ 25336-82 с удлиненным концом и вложенным слоем ваты;
    
    - колбы приемной - колбы мерной по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см.
    
    

    
1 - сосуд для перегонки; 2 - колба двугорлая; 3 - воронка с краном; 4 - дефлегматор;
5 - соединительная трубка; 6 - холодильник; 7 - воронка стеклянная; 8 - мерная колба

    
    
    Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 с взаимозаменяемым конусом вместимостью 500 и 1000 см.
    
    Пипетка с делениями по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см.
    
    Пипетки по НТД исполнения 4 или 5 вместимостью 1 и 2 см.
    
    Кусочки фарфора или стеклянные шарики.
    
    Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
    
    Соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-97*, раствор массовой концентрации 250 г/дм.

____________

    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51574-2000.
    
    Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523-77, ч.д.а.
    
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор (HSO)=1 моль/дм.
    
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., раствор (СНСООН)=0,1 моль/дм.
    
    Натрий углекислый кислый, х.ч.
    
    Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.
    
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., титрованный раствор (NaOH)=0,1 моль/дм.
    
    Кислота сорбиновая СН(СН·СН)СООН.
    
    Сорбат калия СН(СН·СН)COOK.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.3. Подготовка к испытанию
    
    3.3.1. Установку для перегонки собирают в соответствии с чертежом.
    
    3.3.2. При сборе установки смазка шлифов не допускается.
    
    3.3.3. Установка для перегонки должна обеспечивать получение 100 см отгона около 15 мин.
    
    3.3.4. Проверяют герметичность установки следующим образом: в сосуд для перегонки вносят пипеткой 10 см раствора уксусной кислоты (СНСООН)=0,1 моль/дм, добавляют 10 см воды. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют отгонку, как указано в п.3.4.1. После получения 100 см отгона определяют, путем титрования раствором гидроокиси натрия, содержание в нем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99% внесенного количества.
    
    3.3.3, 3.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.3.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп.3.3.2-3.3.4.
    
    3.3.6. Приготовление раствора медного катализатора
    
    В мерной колбе вместимостью 1000 см растворяют в небольшом количестве воды 0,5 г углекислого кислого натрия и 0,001 г сернокислой меди и доводят водой до метки.
    
    3.3.7. Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм
    
    0,100 г сорбиновой кислоты растворяют в 10-12 см раствора гидроокиси натрия, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки; 50 см полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят объем водой до метки, или
    
    0,134 г сорбата калия переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 1000 см и после растворения доводят объем водой до метки; 50 см полученного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят водой до метки.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    3.3.8. Для построения градуировочного графика готовят 6 растворов сравнения. Для этого в 6 конических колб вносят пипеткой 0, 1, 2, 3, 5 и 10 см полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см, добавляя пипеткой соответственно 10, 9, 8, 7, 5 и 0 см воды. Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0, 1, 2, 3, 5 и 10 мг в 1 дм. Первый из них является контрольным раствором.
    
    В растворы добавляют пипеткой по 10 см раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут, после чего измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 256 нм по отношению к контрольному раствору.
    
    На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора - концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.
    
    3.4. Проведение испытания
    
    3.4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г или 5-10 см жидкого продукта, добавляют 10 см раствора серной кислоты и 10 г сернокислого магния. Двугорлую колбу наполняют на объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости кран закрывают и начинают отгонку, регулируя нагревание колбы так, чтобы объем жидкости в сосуде для перегонки был постоянным и равным около 20 см.
    
    3.4.2. Перегонку заканчивают после получения 100 см отгона, объем которого доводят до метки, доливая воду в мерную колбу через воронку с ватой.
    
    3.4.3. 10 см отгона переносят пипеткой в коническую колбу, добавляют пипеткой 10 см раствора медного катализатора, перемешивают и выдерживают на воздухе в течение нескольких минут.
    
    Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или на 1 дм продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см отгона и доводят объем водой до 10 см.
    
    3.4.4. Подготовленный по п.3.4.3 раствор наливают в кювету спектрофотометра и определяют его оптическую плотность при длине волны 256 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп.3.4.1-3.4.3, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.
    
    3.5. Обработка результатов
    
    3.5.1. Массовую долю сорбиновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    

,

    
где - массовая концентрация сорбиновой кислоты, найденная по градуировочному графику, мг/дм;

    
     - масса пробы продукта, г;
    
     - объем, до которого доведен отгон, см (250 или 500 см);
    
     - объем отгона, взятый для определения, см (10, 5 или 2 см);
    
     - объем разбавленного отгона, взятый для определения, см (10 см).
    
    3.5.2. Массовую концентрацию сорбиновой кислоты () в миллиграммах на дециметр кубический вычисляют по формуле
    

,

    
где - объем пробы продукта, см.

    
    3.5.3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5% отн. (=0,95).
    
    

4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    
    4.1. Сущность метода
    
    Метод основан на отгонке сорбиновой кислоты из продукта водяным паром, окислении ее хромово-серной кислотой до малонового альдегида, образовании с 2-тиобарбитуровой кислотой комплексного соединения, окрашенного в розовый цвет, и измерении интенсивности окраски фотометрически.
    
    4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
    
    Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.3.2, а также аппаратуру, материалы и реактивы, указанные ниже:
    
    - колориметр фотоэлектрический лабораторный с пределами измерений оптической плотности от 0 до 2 и пределом допускаемой основной абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания не более ±1% со светофильтром с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания (532±5) нм и кварцевыми кюветами рабочей длиной 5, 10 мм;
    
    - кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм;
    
    - колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 см;
    
    - баню водяную;
    
    - чашки фарфоровые по ГОСТ 25336-82;
    
    - окись кальция по ГОСТ 8677-76;
    
    - калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75;
    
    - кислоту серную по ГОСТ 4204-77, концентрированную;
    
    - натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 4%;
    
    - кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, раствор (НСl)=1 моль/дм;
    
    - кислоту 2-тиобарбитуровую CHNOS.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    4.3. Подготовка к испытанию - по пп.3.3.1-3.3.5.
    
    4.3.1 Приготовление стандартного раствора, соответствующего концентрации сорбиновой кислоты 10 мг/дм
    
    Стандартный раствор готовят по п.3.3.7.
    
    4.3.2. Приготовление раствора калия двухромовокислого
    
    Растворяют 0,490 г двухромовокислого калия в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см, после чего доводят водой до метки.
    
    4.3.3. Приготовление раствора серной кислоты
    
    8,4 см концентрированной серной кислоты мерным цилиндром переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
    
    4.3.4. Приготовление окисляющего раствора
    
    Непосредственно перед испытанием раствор двухромовокислого калия смешивают с равным объемом раствора серной кислоты.
    
    4.3.5. Приготовление раствора 2-тиобарбитуровой кислоты
    
    0,500 г 2-тиобарбитуровой кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, в которую предварительно добавляют 10 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4%. Затем добавляют 11 см раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Раствор неустойчив, срок годности 5 ч с момента приготовления.
    
    4.3.6. Приготовление раствора гидроокиси кальция
    
    Проводят гашение 1,1 г окиси кальция в 1 дм воды.
    
    4.3.7. Для построения градуировочного графика отбирают пипеткой 10 см стандартного раствора по п.3.3.1 и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, после чего доводят объем раствора до метки водой. В 6 мерных колб вместимостью 25 см вносят пипеткой соответственно 0, 2, 4, 6, 8 и 10 см полученного стандартного раствора, доводят объем раствора в каждой колбе до 10 см, добавляя пипеткой соответственно 10, 8, 6, 4, 2 и 0 см воды. В каждой колбе растворы обрабатывают окисляющим раствором, как описано в п.4.4.4.
    
    Полученные растворы соответствуют концентрации сорбиновой кислоты 0; 0,16; 0,32; 0,48; 0,64; 0,8 мг/дм. Затем измеряют их оптическую плотность, в качестве контрольного раствора используют дистиллированную воду. На основании полученных данных строят градуировочный график в системе координат: оптическая плотность раствора - концентрация сорбиновой кислоты в миллиграммах на кубический дециметр.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    4.4. Проведение испытания
    
    4.4.1. Отгонку сорбиновой кислоты из пробы продукта проводят по пп.3.4.1; 3.4.2.
    
    4.4.2. Если исследуемый продукт содержит этиловый спирт, то его удаляют следующим образом: отбирают 25 см отгона, полученного по п.4.4.1, переносят в кварцевую или фарфоровую чашечку, подщелачивают, приливая от 1,5 до 2,0 см раствора гидроокиси кальция. Чашку подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до уменьшения объема раствора вдвое, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем раствора до метки водой и хорошо перемешивают.
    
    4.4.3. Если исследуемый продукт содержит эфирные масла (соки цитрусовых плодов), то их удаляют, как указано в п.4.4.2, но упаривание раствора продолжают до объема 1-2 см.
    
    4.4.4. 10 см отгона, полученного по п.4.4.1 или обработанного по пп.4.4.2; 4.4.3, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 4 см окисляющего раствора и колбу с содержимым подогревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем добавляют 4 см раствора 2-тиобарбитуровой кислоты и продолжают нагревать еще в течение 20 мин на водяной бане. При наличии сорбиновой кислоты раствор приобретает окраску от розовой до красной. Колбу охлаждают холодной водой и доводят объем раствора до метки водой и выдерживают в течение 30 мин. Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг на 1 кг или 1 дм продукта, то отбирают 5 или 2 см отгона и доводят его объем до 10 см водой.
    
    4.4.5. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или спектрофотометре при длине волны 532 нм. В качестве контрольного применяют раствор, который получают по пп.4.4.1-4.4.4, используя вместо продукта равное количество дистиллированной воды.
    
    4.5. Обработка результатов - по п.3.5 со следующим дополнением: =25 см.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Продукты переработки плодов и овощей.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002