МУК 4.1.657-96  

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
бутилакрилата и бутилметакрилата в воде

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
   РАЗРАБОТАНЫ Е.А.Комраковой (НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г.Н.-Новгород).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают количественный газохроматографический анализ воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания бутилакрилата и бутилметакрилата в диапазоне концентраций 0,005-0,1 мг/дм.
    

    
    Бутилакрилат - бесцветная жидкость, температура кипения - 147,4 °С, плотность - 0,91 г/см. Растворяется в спиртах, эфире, в воде - 0,32% при 20  °С.
    
    Бутилакрилат обладает наркотическим и общетоксическим действием, относится к 4-му классу опасности. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,01 мг/дм (мг/л).
    

    
    Бутилметакрилат - жидкость, температура кипения - 163,0 °С, плотность - 0,89 г/см. Растворяется в органических растворителях. Растворяется в воде - 0,32% при 20  °С.
    
    Бутилметакрилат обладает наркотическим и общетоксическим действием. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,02 мг/дм (мг/л).
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнения измерений с погрешностью, не превышающей ±10%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентраций бутилакрилата и бутилметакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование веществ из воды осуществляют газовой экстракцией на твердый сорбент. Термодесорбцию проводят в испарителе прибора.
    
    Нижний предел измерения в объеме пробы 0,005 мг/дм.
    
    Определению не мешают спирты C-С, метилакрилат, этилакрилат, метилметакрилат, акриловая и метакриловая кислоты, ароматические углеводороды.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

Рис. Схема устройства для термодесорбции примесей в испарителе хроматографа

1 - крепежная втулка;

2 - сорбционная трубка;

3 - сорбент;

4 - пробки из стекловолокна;

5 - отверстие для газа-носителя.

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10)  °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографа, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходные растворы бутилакрилата и бутилметакрилата для градуировки (1000 мг/дм). 1000 мг бутилакрилата и бутилметакрилата вносят в мерные колбы вместимостью 1,0 дм, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 6 часов.
    
    Рабочие растворы бутилакрилата и бутилметакрилата для градуировки (1,0 мг/дм). 1,0 см исходного раствора вносят в мерные колбы вместимостью 1,0 дм, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения растворов - 6 часов.
    

7.2. Подготовка хроматографа

    
    Из испарителя хроматографа извлекают газонаправляющую трубку и помещают втулку для фиксации сорбционной трубки. При проведении измерений втулка находится в испарителе постоянно.
    

7.3. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

    
    Хроматографические колонки и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают горячей водой, раствором синтетических моющих средств, дистиллированной водой, спиртом, бензолом и высушивают в токе газа-носителя. Заполнение хроматографических колонок насадками проводят под вакуумом. Одну хроматографическую колонку заполняют смесью фаз 10% ПМС-100 и 20% ПФМС-4 на хроматоне N-AW-HMDS. Вторую хроматографическую колонку заполняют фазой 20% ПЭГА на хроматоне N-AW-HMDS. Концы заполненных колонок закрывают стекловатой слоем 1 см, колонки помещают в термостат и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе азота с расходом 40 см/мин при температуре 150  °С в течение 12 часов. После охлаждения колонки подключают к детектору и записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонки готовы к работе.
    
    Сорбционную трубку заполняют насадкой в количестве 0,4 г вручную. Насадка состоит из 5% ПМС-100 на силохроме С-80. Сорбционную трубку кондиционируют в испарителе прибора в токе газа-носителя с расходом 40 см/мин при температуре 150  °С в течение 2 часов. Хранят сорбционную трубку в пробирке с притертой пробкой не более 7 дней.
    

7.4. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах бутилакрилата и бутилметакрилата. Для этого готовят 5 серий растворов для градуировки, каждая из которых состоит из 7-ми растворов. В мерные колбы вместимостью 100 см вносят рабочие растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бутилакрилата и бутилметакрилата

    
    
    5,0 см каждого градуировочного раствора помещают в поглотительный прибор и проводят газовую экстракцию веществ. Для этого к входному концу поглотительного прибора подсоединяют источник газа-носителя (азот), к выходному концу - сорбционную трубку. Расход азота устанавливают 100 см/мин, время пропускания азота 10 мин. Контролируют расход азота реометром. По истечении 10 мин сорбционную трубку с сорбированными веществами вставляют в испаритель прибора так, чтобы ее конусообразный конец вошел плотно в конус втулки. После этого испаритель быстро закрывается крышкой с прокладкой с одновременным включением секундомера (время стабилизации нулевой линии составляет 30 сек). Потоком газа-носителя вещества переносятся в хроматографическую колонку на анализ в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пиков бутилакрилата и бутилметакрилата и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочные характеристики, выражающие зависимость площади пика (мм) от концентрации веществ (мг/дм). Градуировочные характеристики проверяют 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.
    

7.5. Отбор проб

    
    Пробу воды отбирают согласно ГОСТу 4979-49, 2874-82 и 17.1.5.04-81. Анализ проводят в день отбора пробы.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    5,0 см пробы воды помещают в поглотительный прибор и проводят газовую экстракцию веществ в условиях, указанных в п.7.3.
    
    На хроматограмме рассчитывают площади пиков бутилакрилата и бутилметакрилата.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрации бутилакрилата и бутилметакрилата в воде (мг/дм) определяют по градуировочным характеристикам.
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997