Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МУК 4.1.100-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций п-аминосалициловокислого
натрия (ПАСК натрия) в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ г.Москва и Казанским мединститутом.

    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.

М.м. 211,16

    п-Аминосалициловокислый натрий (ПАСК натрия) - мелкокристаллический белый порошок, легко растворим в воде, в 2%-ном растворе соляной кислоты. Трудно растворим в спирте.

    В воздухе находится в виде аэрозоля.

    Обладает кумулятивным действием, раздражает слизистые оболочки.

    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.

Характеристика метода

    Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта, образующегося при взаимодействии п-аминосалициловокислого натрия с п-диметиламинобензальдегидом в кислой среде при длине волны 400 нм.

    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг.

    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м.

    Метод не специфичен по отношению к ароматическим аминам.

    Суммарная погрешность измерения ±19%.

    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Аспирационное устройство
Фильтродержатели
Колбы мерные, вместимостью 100 мл	ГОСТ 1770-74
Химические стаканы, вместимостью 50 мл	ГОСТ 25336-82
Пробирки колориметрические	ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл	ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Пара-аминосалициловокислый натрий, фармакопейный
Кислота соляная, х.ч., 2%-ный раствор	ГОСТ 3118-77

    Стандартный раствор ПАСК натрия N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 2%-ном растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 2%-ным раствором соляной кислоты.

П-диметиламинобензальдегид, ч.д.а

ТУ 6-09-3272-77

    Реактивный раствор готовят растворением 3 г п-диметиламинобензальдегида в 100 мл 2%-ного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 5 дней.

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение 3 дней.

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы, устойчивы в течение суток, готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Соляная кислота 2%-ный раствор, мл	Содержание ПАСК натрия в градуировочном растворе, мкг
1	0	5,0	0
2	0,5	4,5	2,5
3	1,0	4,0	5,0
4	1,5	3,5	7,5
5	2,0	3,0	10,0
6	2,5	2,5	12,5

    Во все градуировочные растворы прибавляют по 1 мл реактивного раствора. Через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему ПАСК натрия (стандарт N 1 по таблице).

    Строят градуировочный график, на ось ординат - значение оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ПАСК натрия в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и заливают 10 мл 2%-ного раствора соляной кислоты, оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Отбирают аликвоту раствора объемом 5 мл и далее обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Одновременно и аналогично пробам обрабатывается чистый фильтр, который является контролем.

    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.

    Количественное определение содержания веществ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ПАСК натрия "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

, где

     - содержание ПАСК натрия в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

     - общий объем раствора пробы, мл;

     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29 . -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998