МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
- и -НАФТОЛОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4182-86
    
    

         
    -нафтол - кристаллическое вещество желтоватого цвета. Температура плавления 96,1 °С. Растворяется в спирте, эфире, бензоле, ацетоне, растворах щелочей. Плохо растворяется в воде.
         

         
    -нафтол - кристаллическое вещество с температурой плавления 122 °С. Растворяется в спирте, эфире, бензоле, хлороформе, ацетоне, растворе щелочей. Не растворяется в воде. В воздухе вещества находятся в виде аэрозолей.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на окислении - и -нафтола на вращающемся платиновом аноде на фоне раствора боратного буфера при pH=9,2. Потенциал окисления пиков -нафтола +0,3 В, -нафтола +0,43 В при дифференциальной съемке.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в 0,1 н раствор едкого натра.
    
    Предел измерения -  и -нафтолов в анализируемом объеме 1,2 мкг и 1,0 мкг, соответственно.
    
    Предел измерения -нафтола в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 24 л воздуха), -нафтола - 0,05 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций -нафтола в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м, -нафтола от 0,05 до 0,3 мг/м.
    
    Определению -нафтола мешают -нафтол, фенол и формальдегид.
    
    Граница суммарной погрешности измерения - и -нафтолов в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация -нафтола в воздухе 0,5 мг/м, -нафтола - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    -нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79.
    
    -нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5835-79.
    
    Основной стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г - или -нафтола в 100 мл 0,1 н раствора едкого натра в мерной колбе. Раствор применим через 30 мин после приготовления и устойчив в течение 3 дней.
    
    Стандартный раствор - или -нафтола, с содержанием 10 мкг/мл готовят разбавлением основного раствора 0,1 н раствором едкого натра в 10 раз.
    
    Бура, х.ч., ГОСТ 4199-76,
    
    Кислота борная, х.ч., ГОСТ 9656-75.
    
    Буфер боратный, рН=9,2, готовят растворением в дистиллированнoй воде 20 г борной кислоты и 30 г буры в мерной колбе, вместимостью 1 л.
    
    Ртуть, ГОСТ 4658-73.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч. в баллонах с редукторами.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф.
    
    Приставка к полярографу с вращающимся платиновым электродом.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Приборы поглотительные Рыхтера.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Воронки стеклянные с пористой пластинкой N 2.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 4 л/мин аспирируют через воронку с пористой пластинкой, соединенную с поглотительным прибором, содержащим 5 мл 0,1 н раствора едкого натра.
    
    Для определения 1/2ПДК -нафтола достаточно отобрать 24 л воздуха, -нафтола 100 л воздуха.
    
    Пробы могут сохраняться в течение суток.
    

Условия анализа

    
    Пробу с пористой пластинки смывают в пробирку 5 мл 0,1 н раствора едкого натра. Для анализа в электролизер берут по 1 мл раствора из пробирки и поглотительного прибора, добавляют по 5 мл боратного буфера, удаляют из него кислород продувкой газообразным азотом или аргоном и полярографируют в интервале разности потенциалов от 0,2 до 5 в. Перед определением платиновый электрод погружают на 20-30 сек в боратный буфер, смывают дистиллированной водой, прокаливают, охлаждают, после чего погружают в исследуемый раствор. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят содержаниe вещества в мкг.
    
    Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор в количестве 0,10; 0,12; 0,24; 0,36; 0,60 мл. Объем до 1 мл доводят 0,1 н раствором едкого натра, прибавляют по 5 мл боратного буфера, полярографируют и измеряют высоты пиков полярографических волн. Строят график зависимости высоты пика в мм от концентрации веществ в мкг.
    
    Концентрацию - и -нафтола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество - или -нафтола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см.  приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986