МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЗОТИСТОКИСЛОГО НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2742-83
    
    

         
    Бесцветные или желтоватые кристаллы. Температура плавления 271 °С, плотность 2,17, растворимость в воде 81,8 г при 20 °С и 163 г при 100 °С.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании азокрасителя с реактивом Грисса-Илосвая.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения азотистокислого натрия 0,25 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,05 мг/м(при отборе 10 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,05-0,40 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация азотистокислого натрия в воздухе не установлена.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Натрий азотистокислый, х.ч., ГОСТ 4197-74.
    
    Основной раствор. 0,0100 г перекристаллизованного азотистокислого натрия растворяют в воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.
    
    Стандартный раствор, содержащий 1 мкг/мл азотистокислого натрия, готовят разбавлением основного раствора в 100 раз. Раствор должен быть свежеприготовленным.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, 12% раствор.
    
    Кислота сульфаниловая, ч., ГОСТ 5821-69.
    
    -Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74.
    
    Реактив Грисса-Илосвая. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 мл 12% уксусной кислоты. 0,2 г -нафтиламина растворяют в небольшой колбе в 20 мл дистиллированной воды и нагревают 2-3 мин на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 мл 12% раствором уксусной кислоты.
    
    Растворы сохраняют в темных склянках с притертыми пробками. Перед употреблением оба раствора смешивают в отношения 1:1.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл
    
    Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 5-10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа достаточно отобрать 10-15 л воздуха в течение 2-3 минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и отмывают горячей дистиллированной водой (80-90 °С) двумя порциями по 5 мл.
    
    1 и 5 мл пробы переносят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,5 мл реактива Грисса-Илосвая, перемешивают и через 10 мин фотометрируют при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание азотистокислого натрия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 1.
    
    

Таблица 1

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию азотистокислого натрия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество азотистокислого натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983