МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-ДИБРОМПРОПАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2749-83
    
    

    
    Бесцветная жидкость. Плотность - 1,94, -55,5 °С, 140 °С. Растворяется в эфире и этиловом спирте, мало растворим в воде.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании дианилида глутаконового альдегида при взаимодействии 1,2-дибромпропана и пиридина с анилином.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в пиридин
    
    Предел измерения 1,2-дибромпропана 3 мкг в анализируемом объеме пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,8 мг/м (при отборе 7,5 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 0,8-24 мг/м.
    
    Определению мешают 1,2-дихлорэтан, 1,2-дибромэтан, дианурхлорид.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация 1,2-дибромпропана в воздухе 5 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    1,2-дибромпропан, 140-142 °С.
    
    Основной раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл пиридина и взвешивают, добавляют 0,1 мл дибромпропана и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки пиридином и тщательно перемешивают.
    
    Стандартный раствор, содержащий 60 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора.
    
    Пиридин, ч.д.а., ГОСТ 13647-78, очищенный.
    
    Пиридин помещают в колбу с обратным холодильником, добавляют кристаллическую щелочь (6-7 г на 100 мл пиридина) и кипятят 1 час. Пиридин перегоняют, предварительно добавляя на каждые 100 мл 3-4 г щелочи, отбирают фракцию, кипящую при 114-116 °C. Хранят в темном месте. В том случае, если холостая проба окрашивается, продукт вновь перегоняют.
    
    Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1 H раствор.
    
    Анилин, ч.д.а., ГОСТ 5819-78, перегнанный, 184,4 °С.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр, спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Поглотительные сосуды Зайцева
    
    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл
    
    Баня водяная.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин аспирируют через 2 поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл пиридина.
    
    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 2,5 л воздуха в течение 5 минут.
    

Условия анализа

    
    Содержимое поглотительных сосудов сливают вместе. 2 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку и нагревают 1 ч в кипящей водяной бане. По охлаждении вносят 0,5 мл раствора щелочи, 0,5 мл уксусной кислоты, 0,1 мл анилина, доводят водой до 4 мл и через 15 минут фотометрируют при длине волны 485-495 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
    
    Содержание 1,2-дибромпропана в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 7.
    
    

Таблица 7

    
Шкала стандартов

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию 1,2-дибромпропана в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество 1,2-дибромпропана, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983