почта Моя жизнь помощь регистрация вход
Краснодар:
погода
марта
29
пятница,
Вход в систему
Логин:
Пароль: забыли?

Использовать мою учётную запись:

  отправить на печать



    МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
КАДМИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2755-83
    
    

Cd

М=112,41

    
    Серебристо-белый тягучий и ковкий металл. Плотность 8,7. 321 °С, 767 °С. Медленно растворяется в соляной и серной кислотах, хорошо - в азотной кислоте.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрировании продукта реакции иона кадмия с бромбензтиазо.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Предел измерения кадмия в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/м (при отборе 200 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,01-0,1 мг/м.
    
    Определению не мешают железо, цинк, серебро до 30 мкг в анализируемом объеме раствора. Влияние меди и никеля устраняют добавлением раствора сульфоназо.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Предельно допустимая концентрация окиси кадмия в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Кадмий азотнокислый, Cd(NO)·4HO (ч.д.а), ГОСТ 6262-74.
    
    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл кадмия, готовят растворением 0,0274 г нитрата кадмия в 100 мл 0,5% соляной кислоты. Сохраняется шесть месяцев.
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл кадмия, готовят разбавлением в 10 раз основного раствора.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,5% раствор.
    
    Сегнетова соль, ч.д.а., ГОСТ 5845-79, 40% раствор.
    
    Натрия тиосульфат, ч.д.а., СТ СЭВ 223-75, 20% раствор.
    
    Сульфоназо, ч.д.а., ТУ 6-09-19-77, 0,5% раствор.
    
    о-Ксилол, ТУ 6-09-3825-78.
    
    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.
    
    Бромбензтиазо [6-бромбензтиазол (2-азо-1)-2-2нафтол;] ч.д.а., ТУ 6-09-1134-77, 0,04% раствор в ксилоле. Устойчив два месяца.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Фотоколориметр или спектрофотометр
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-В-20
    
    Пробирки колориметрические из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
    
    Воронки делительные, вместимостью 10 мл.
    
    Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха в течение 2-3-х минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр переносят в стакан и дважды промывают по 5 мл горячей 0,5% соляной кислотой. После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе и измеряют объем. В колориметрическую пробирку вносят 4 мл пробы, приливают 0,3 мл 40% раствора сегнетовой соли, 4 мл ксилола, 0,2 мл 0,04% раствора бромбензтиазо и 1,5 мл 10% раствора едкого натра. После прибавления каждого реактива содержимое пробирки взбалтывают. В присутствии серебра к растворам после сегнетовой соли добавляют 0,2 мл 10% раствора едкого натра и 0,5 мл 20% раствора тиосульфата натрия. Для устранения влияния меди и никеля к растворам (до введения ксилола) прибавляют 0,1 мл 0,5% раствора сульфоназо. Продукт реакции кадмия с бромбензтиазо экстрагируют ксилолом, для этого содержимое пробирки переливают в делительную воронку и встряхивают 1-2 минуты. После расслаивания жидкостей верхний слой сливают в кювету с толщиной слоя 10 мм и фотометрируют при длине волны 600 нм.
    
    Содержание кадмия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

    
Шкала стандартов

    

Номер стандарта

Стандартный раствор с содержанием 10 мкг/мл, мл

Соляная кислота 0,5% раствор, мл

Содержание кадмия, мкг

1

0

4,0

0

2

0,1

3,9

1

3

0,2

3,8

2

4

0,4

3,6

4

5

0,6

3,4

6

6

0,8

3,2

8

7

1,0

3,0

10

    
    
    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.
    
    Концентрацию кадмия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество кадмия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983

  отправить на печать

Личный кабинет:

доступно после авторизации

Календарь налогоплательщика:

ПнВтСрЧтПтСбВс
01 02 03
04 05 06 07 08 09 10
11 12 13 14 15 16 17
18 19 20 21 22 23 24
25 26 27 28 29 30 31

Заказать прокат автомобилей в Краснодаре со скидкой 15% можно через сайт нашего партнера – компанию Автодар. http://www.avtodar.ru/

RuFox.ru - голосования онлайн
добавить голосование