Курсы

USD ЦБ 03.12 30.8099 -0.0387
EUR ЦБ 03.12 41.4824 -0.0244

Индексы

DJIA 03.12 12019.4 -0.01
NASD 03.12 2626.93 0.03
RTS 03.12 1545.57 -0.07

отправить на печать

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
п-ОКСИДИФЕНИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2759-83

CHNH·CHOH

М=185,23

    Твердое вещество, 70 °С, 330 °С. Растворяется в эфире, этаноле, хлороформе, горячей воде.

1. Характеристика метода

    Определение основано на реакции взаимодействия п-оксидифениламина с едким натром.

    Отбор проводится с концентрированием на фильтр и в раствор едкого натра.

    Предел измерения п-оксидифенила 5 мкг в анализируемом объеме пробы.

    Предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 40 л).

    Диапазон измеряемых концентраций 0,25-5,0 мг/м.

    Определению мешают анилин и п-аминофенол.

    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.

    Предельно допустимая концентрация п-оксидифениламина в воздухе 0,5 мг/м.

2. Реактивы и растворы

    п-Оксидифениламин, МРТУ 6-09-4716-87.

    Основной раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г п-оксидифениламина в 100 мл 10% раствора едкого натра. Раствор устойчив 3 часа.

    Стандартный раствор, содержащий 25 мкг/мл, готовят соответствующим разведением основного раствора едким натром. Раствор готовят перед употреблением.

    Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 10% раствор.

    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*, ректификат.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

3. Приборы и посуда

    Фотоколориметр или спектрофотометр

    Аспирационное устройство

    Фильтродержатели

    Фильтры АФА-В-20

    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой

    Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .

    Цилиндры мерные, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

    Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-20, помещенный в фильтродержатель, соединенный с поглотительным сосудом, содержащим 5 мл 10% раствора едкого натра.

    Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 40 л воздуха в течение 20 минут.

Условия анализа

    Фильтр переносят в воронку, пробу смывают 5 мл едкого натра в мерный цилиндр, туда же сливают содержимое поглотительного сосуда и доводят объем до 10 мл. В колориметрическую пробирку вносят 5 мл пробы, приливают 2 мл этилового спирта, перемешивают и фотометрируют при длине волны 400-450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Окраска растворов устойчива в течение часа.

    Содержание п-оксидифениламина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 17.

Таблица 17

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор, содержащий 25 мкг/мл, мл	Едкий натр, мл	Содержание оксидифениламина, мкг
1	0	5,0	0
2	0,2	4,8	5
3	0,4	4,6	10
4	0,8	4,2	20
5	1,2	3,8	30
6	1,6	3,4	40
7	2,4	2,6	60
8	3,2	1,8	80
9	4,0	1,0	100

    Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

    Концентрацию п-оксидифениламина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

где - количество п-оксидифениламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

     - общий объем пробы, мл;

     - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983