МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЯТИХЛОРИСТОЙ СУРЬМЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2764-83
    
    

         
    Светло-желтая жидкость. Плотность 2,3. 2,8-4,0 °С, 140 °С разл. Реагирует с водой. Растворяется в соляной кислоте, хлороформе, метиловом и амиловом спиртах.
    
    

1. Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении иона сурьмы на ртутно-капельном катоде на фоне соляной кислоты 1:1.
    
    Потенциал восстановления пика сурьмы - 0,35 В (по отношению к насыщенному каломельному электроду).
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в соляную кислоту.
    
    Предел измерения сурьмы 0,1 мкг/мл анализируемого раствора пробы.
    
    Предел измерения в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 15 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 0,13-1,3 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают олово, никель, свинец, медь.
    
    Предельно допустимая концентрация пятихлористой сурьмы в воздухе в пересчете на сурьму - 0,3 мг/м (с обязательным контролем НС.....*).
_________________
    * Брак оригинала. - Примечание
    
    

2. Реактивы и растворы

    
    Сурьма пятиокись, х.ч., ТУ 6-09-2273-77.
    
    Основной раствор, содержащий 200 мкг/мл сурьмы, готовят растворением 0,0265 г пятиокиси сурьмы в 100 мл соляной кислоты (1:1).
    
    Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл сурьмы, готовят разбавлением в 20 раз основного раствора соляной кислотой (1:1). Раствор свежеприготовленный.
    
    Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, разбавленная водой в отношении 1:1.
    
    Ртуть металлическая, очищенная, ГОСТ 4658-49.
    
    Аммоний ванадиевокислый, ч.д.а., ГОСТ 9336-75.
    
    Ртуть азотнокислая, закисная, ч.д.а., ГОСТ 4521-78.
    
    Цинк гранулированный.
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, очищенный от кислорода.
    

Очистка азота от кислорода

    
    Азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгамированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом: порошок ванадиевокислого аммония растворяют в 15% растворе серной кислоты до получения насыщенного раствора пятивалентного ванадия. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгамированный цинк тщательно отмывают дистиллированной водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор пятивалентного ванадия встряхивают с амальгамой цинка до фиолетовой окраски двухвалентного ванадия. Раствор устойчив в течение 1,5-2 месяцев.
    
    

3. Приборы и посуда

    
    Полярограф ППТ-1, с двумя электродами ртутно-капельным и насыщенным каломельным
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтродержатели
    
    Фильтры АФА-ВП-20
    
    Поглотительные сосуды с пористой пластинкой
    
    Стаканы химические, цилиндры мерные, колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание .
    
    

4. Проведение измерения

    
Условия отбора проб воздуха

    
    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 10 мл соляной кислоты (1:1). Для определения предельно допустимой концентрации сурьмы достаточно отобрать 13 л воздуха в течение 26 минут.
    

Условия анализа

    
    Фильтр вынимают из патрона, помещают в стакан, промывают 2 раза 5 мл горячей соляной кислоты (1:1). Раствор вместе с содержимым поглотительного сосуда сливают в мерный цилиндр и доводят объем до 20 мл.
    
    Для полярографирования берут 10 мл полученного раствора и помещают в полярографическую ячейку. Кислород из раствора удаляют продуванием в течение 3-5 мин очищенным от него азотом.
    

Режим полярографирования

    
    Режим 3-х электродный, электрод сравнения - каломельный, диапазон тока ДТ 1000 и 2000, начальное поляризующее напряжение - 0,2 В, амплитуда переменного тока 16 мВ, скорость развертки 5 мВ/с, период капания ртути 3 сек, режим регистрации - непрерывный, скорость подачи диаграммной ленты - 1800 мм/час.
    
    Содержание сурьмы в 1 мл полярографируемого раствора находят по предварительно построенному градуировочному графику зависимости высоты пика от концентрации сурьмы в растворе. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
    
    

Таблица 21

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию сурьмы в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество сурьмы в 1 мл полярографируемого раствора, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
         
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983