МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

________________
    * Методика апробирована при исследовании воздушной среды на производстве бетонополимерных плит на основе олигоэфиракрилатов.
    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 12 июля 1982 г. N 2566
    
    

1. Характеристика метода

    Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
    
    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,015 мкг.
    
    Предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 6 л).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 2,5-15 мг/м.
    
    Определению не мешают метиловый спирт, муравьиная, уксусная и масляная кислоты, органические растворители.
    
    Граница суммарной погрешности метода не превышает ±7%.
    
    Предельно допустимая концентрация акриловой кислоты в воздухе 5 мг/м, метакриловой кислоты 10 мг/м.
    
    

2. Реактивы, растворы и материалы

    
    Основные растворы акриловой и метакриловой кислот с содержанием 200 мкг/мл.
    
    Газообразные: аргон, водород и воздух в баллонах с редукторами.
    
    Твердый носитель: Хроматон (фракция 0,25-0,2 мм), обработанный 3% ортофосфорной кислотой.
    
    Жидкая фаза: Диэтиленгликольсукцинат (ДЭГС), 10% от массы твердого носителя.
    
    Ортофосфорная кислота, ГОСТ 6552-58 (85%), чда.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .

    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74, чда.
    
    

3. Приборы и посуда

    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Колонка стеклянная длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.
    
    Шкаф сушильный.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Микрошприц на 10 мкл.
    
    Ротационный испаритель.
    
    Поглотительные сосуды Рихтера или с пористой пластинкой.
    
    Секундомер.
    
    Лупа измерительная.
    
    Круглодонные колбы на 100 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.
    
    

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха.

    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные сосуды Рихтера или с пористой пластинкой, содержащие по 3 мл дистиллированной воды. Поглотительные приборы охлаждают водой со льдом.
    
    Для определения 1/2ПДК акриловой и метакриловой кислот достаточно отобрать 6 л воздуха.
         

Подготовка сорбента и условия анализа.

    Хроматон (6 г) заливают в круглодонной колбе раствором 85%-ной орто-фосфорной кислоты (0,17 г) в спирте (20 мл), растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием ротационного испарителя, а носитель высушивают от влаги, содержащейся в орто-фосфорной кислоте, в сушильном шкафу при 150 °С в течение одного часа.
    
    После вышеописанной обработки носитель (5 г) заливают в круглодонной колбе раствором диэтиленгликольсукцината (0,5 г) в хлороформе, который затем отгоняют на ротационном испарителе. Сухой насадкой под давлением или под вакуумом набивают колонку. Заполненную колонку кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 200 °С в течение 24 часов.
    
    Содержимое поглотителей количественно переносят в отдельные пробирки с притертой пробкой и хроматографируют.
    
    Аликвотную часть (3 мкл) поглотительного раствора вводят через самоуплотяющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
         

Условия хроматографирования.

    Колонка стеклянная 2 м х0,4 см
    
    Жидкая фаза ДЭГС (10% от массы твердого носителя)
    
    Температура колонки 130 °С
    
    Температурный режим изотермический.
    
    Температура испарителя 250 °С.
    
    Температура детектора 250 °С.
    
    Скорость газа-носителя (аргона) 60 мл/мин.
    
    Давление на входе колонки 0,5 атм.
    
    Скорость воздуха 300 мл/мин.
    
    Скорость водорода 30 мл/мин.
    
    Скорость диаграммной ленты потенциометра 600 мм/час.
    
    Объем пробы 3 мкл.
    
    Продолжительность анализа 3 мин.
    
    Количественный анализ проводится методом абсолютной калибровки по площадям пиков искомых веществ.
    
    Ввиду того, что обе вышеназванные непредельные кислоты чрезвычайно склонны к реакции полимеризации, использование для калибровки их паровоздушных смесей нецелесообразно. Калибровка прибора проводится с помощью стандартных растворов кислот в воде с содержанием 5-10-20-30 мкг/мл. Делают 5 параллельных определений для каждой концентрации. График строят в координатах: площадь пика (см) - количество вещества (мкг). Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
    
    Концентрацию акриловой или метакриловой кислот в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество акриловой или метакриловой кислот, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).

    

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия вып. NN 6-7)
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1982