МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДВУОКИСИ ЦЕРИЯ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко, 23 сентября 1980 года N 2250-80
    
    
    Двуокись церия (СеО) - высокодисперсный порошок желтого цвета. Не растворяется в воде, щелочах и органических растворителях. Растворима в минеральных кислотах. М.м. 172,12. Т.пл. 2600 °С. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании комплекса 4-валентного церия с лимоннокислым натрием, окрашивающим раствор в оранжевый цвет.
    
    2. Предел обнаружения 2,5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетный).
    
    4. Погрешность определения ±10%.
    
    5. Диапазон измеряемых концентраций: от 0,5 до 10 кг/м.
    
    6. Определению не мешают другие редкоземельные металлы и соединения кремния, кальция, калия, магния, натрия.
    
    7. Предельно допустимая концентрация двуокиси церия в воздухе 5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    8. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Церий азотнокислой, ТУ 6-09-04-87-74
    
    Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,0303 г азотнокислого церия в 1 мл соляной кислоты (1:1), полученный раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив 6 месяцев.
    
    Натрий лимоннокислый, ч.д.а., ГОСТ 3161-57, насыщений раствор.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, 20%-ный раствор
    
    Перекись водорода, ГОСТ 10929-64, 10%-ный раствор
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,001 Н и разбавленная водой в объемном отношении 1:1
    
    9. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство
    
    Фильтры беззольные "синяя лента" МРТУ 6-09-2411-65
    
    Патроны
    
    Баня водяная
    
    Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-73
    
    Бюретка, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл
    
    Микробюретка, ГОСТ 1770-74, емкостью 2 мл
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5, 10 с ценой деления 0,1 и 0,01 мл
    
    Колба мерная ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл
    
    Пробирки химические, ГОСТ 10515-63
    
    Пробирки колориметрические высотой 120 мм и внутренний диаметром 15 мм
    
    Палочки стеклянные (лопаточки)
    
    Фотоэлектроколориметр
    
    

lII. Отбор проб воздуха

    
    10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в патрон. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 год.
    
    

IV. Описание определения

    
    11. Фильтр переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1:1), помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Для полного растворения можно добавить 0,5 мл 10% раствора перекиси водорода. К сухому остатку прибавляют 0,5 мл 0,001 Н соляной кислоты и осторожно вращательным движением ополаскивают чашку. Полученный раствор переносят в пробирку. Ту же самую операцию проводят еще 2 раза. Объем жидкости в пробирке доводят дистиллированной водой до 5 мл. Затем из пробирки с пробой берут по 0,5 и 1 мл и помещают в колориметрические пробирки. В ряд колориметрических пробирок наливают от 0,025 до 0,5 мл стандартного раствора церия с интервалом 0,025-0,05 мл. К растворам шкалы и пробы добавляют по 1 мл настенного раствора лимоннокислого натрия, 1 мл 20% водного аммиака и 0,05 мл 10% перекиси водорода. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и затем объем жидкости доводят водой до 4 мл. Шкала устойчива 2 часа. Через 10 минут окрашенный в оранжевой цвет раствор фотометрируют на спектрофотометре, в кювете с толщиной слоя 10 мм, при длине волны 400 нм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Прямое определение церия в фотометрируемой пробе проводится с помощью фотоэлектроколориметра или спектрофотометра при синем светофильтре при длине волны 400 нм, в кювете с толщиной слоя 1 см. Расчет определенной концентрации церия проводится согласно градуировочной кривой или предварительно выведенного ее уравнения

    , где - оптическая плотность фотометрируемого раствора, - концентрация церия в пробе, взятой для анализа.
    
    Концентрацию двуокиси церия в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество двуокиси церия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе:
Сб. методических указаний. Выпуск XVI.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1980