МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1465-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на нитровании 3,4-дихлоранилина до дихлорнитроанилина и колориметрическом его определении по желто-оранжевой окраске.
    
    2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом растворе.
    
    3. Определению мешают нитросоединения.
    
    4. Предельно допустимая концентрация 3,4-дихлоранилина в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    3,4-Дихлоранилин, МРТУ 6-09-3210-66.
    
    Стандартный раствор N 1, 3,4-дихлоранилина. 0,01 г 3,4-дихлоранилина помещают в колбу, добавляют 5 мл азотной кислоты и погружают на 10 мин в кипящую водяную баню. После растворения навески содержимое колбы охлаждают, добавляют аммиак до нейтральной реакции (рН 7 по универсальному бумажному индикатору) и объем доводят дистиллированной водой до 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, 3,4-дихлоранилина, содержащий 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 1 мес.
    
    Кислота азотная, ГОСТ 4461-67, х.ч., удельный вес 1,4.
    
    Аммиак водный, ГОСТ 3760-64, х.ч.
    
    Универсальная индикаторная бумага, рН 1-10.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Аналитические аэрозольные фильтры АФА-ХА-10.
    
    Патрон для пылевых фильтров.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 25-50 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колба на 100 мл с пришлифованной пробкой.
    
    Баня водяная.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в патрон. Для определения ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр с пробой переносят в колбу для нитрования. Одновременно ставят контроль с фильтром АФА-ХА-10, который учитывают при окончательном расчете. Добавляют 1 мл азотной кислоты, закрывают колбу пробкой и помещают на 10 мин в кипящую водяную баню, при этом проба и фильтр полностью растворяются. К охлажденному раствору прибавляют аммиак до нейтральной реакции (рН 7 по универсальному индикатору). Общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 10 мл, фильтруют, для анализа используют 1-5 мл этого раствора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.15.
    
    

Таблица 15

Шкала стандартов

    
    
    Интенсивность окраски пробы фотометрируют (по сравнению с контролем) при длине волны 495 нм в кювете с толщиной слоя 1 мм. Количественное определение также может быть проверено путем визуального сравнения интенсивности окраски проб со стандартной шкалой.
    
    Концентрацию 3,4-дихлоранилина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество 3,4-дихлоранилина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979