МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1467-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Метод основан на восстановлении 3,4-дихлорнитробензола (3,4-ДХНБ) до дихлоранилина с последующим фотометрическим определением до реакции с пара-диметиламинобензальдегидом.
    
    2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме.
    
    3. Определению мешают ароматические нитросоединения. При наличии ароматических аминов и гидразина их концентрации находят в аликвотной части исследуемого раствора до восстановления. Концентрация 3,4-ДХНБ находится по разности.
    
    4. Предельно допустимая концентрация 3,4-ДХНБ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    3,4-Дихлорнитробензол, температура плавления 43 °С.
    
    Стандартный раствор N 1 3,4-ДХНБ. Во взвешенную колбу емкостью 25 мл вносят несколько кристалликов 3,4-ДХНБ, снова взвешивают и объем доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности между вторым и первым взвешиваниями вычисляют содержание 3,4-ДХНБ в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мг/мл 3,4-ДХНБ. Растворы сохраняются в течение двух недель.
    
    Ледяная уксусная кислота, ГОСТ 61-69.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, х.ч., 0,2 н. раствор.
    
    Спирт этиловый, ректификат.
    
    Цинк металлический гранулированный, ГОСТ 989-41, без мышьяка.
    
    пара-Диметиламинобензальдегид, МРТУ 6-09-634-63, ч., 0,1%-ный спиртовой раствор. Сохраняется в течение недели.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера, малые.
    
    Пробирки с притертыми пробками, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 25 и 100 мл.
    
    Фотоэлектроколориметр.
    
    Электрическая плитка.
    
    Водяная баня.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Анализируемый воздух протягивают со скоростью 0,2 л/мин в два поглотительных прибора, наполненных 2,3 мл ледяной уксусной кислоты. Для определения ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Содержимое поглотителей анализируют отдельно. В пробирки с притертыми пробками переводят содержимое поглотителей в количестве 2,3 мл, приливают по 0,2 мл 0,2 н. соляной кислоты, помещают по 1 грануле цинка (0,3-0,5 г). Пробирки закрывают притертыми пробками и помещают в кипящую водяную баню на 30 мин. Затем охлаждают водопроводной водой, раствор отделяют от цинка переливанием в другие пробирки. К пробам приливают по 0,5 мл 1%-ного спиртового раствора пара-диметиламинобензальдегида. Через 20 мин пробы колориметрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при 434-453 нм. Желто-оранжевая окраска устойчива в течение рабочего дня. Содержание вещества вычисляют по калибровочному графику.
    
    Шкалу стандартов 3,4-дихлорнитробензола готовят согласно табл.17 аналогично пробе. Измерив оптическую плотность шкал, строят калибровочный график зависимости оптической плотности от количества вещества.
    
    

Таблица 17

Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию 3,4-ДХНБ в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество 3,4-ДХНБ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
   
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979