МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕНЗОТРИФТОРИДА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1470-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на образовании окрашенного продукта путем взаимодействия нитробензотрифторида с диметиланилином в среде уксусной кислоты.
    
    2. Чувствительность определения - 20 мкг в анализируемом объеме жидкости.
    
    3. Окислы азота не мешают определению.
    
    4. Предельно допустимая концентрация нитробензотрифторида в воздухе - 1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Уксусная кислота, ГОСТ 61-69, раствор 1:1.
    
    Нитробензотрифторид, х.ч.
    
    Стандартный раствор N 1 нитробензотрифторида. Готовят из продукта, применяющегося на производстве. В мерную колбу емкостью 25-50 мл вносят 10-15 мл уксусной кислоты 1:1, закрывают колбу пробкой и взвешивают на аналитических весах, затем добавляют 1-2 капли нитробензотрифторида и вторично взвешивают. Раствор доводят до метки уксусной кислотой 1:1. По разности между вторым и первым весами определяют навеску нитробензотрифторида и вычисляют содержание его в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 200 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 уксусной кислотой (разведение 1:1).
    
    Пергидроль, ГОСТ 10929-64.
    
    Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 40%-ный раствор.
    
    Диметиланилин, ГОСТ 5855-70, или диэтиланилин, ГОСТ 101-63, перегнанный.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспиратор или воздуходувка.
    
    Реометр на скорость 1-2 л/мин.
    
    Термометр на 250 °С.
    
    Поглотительные приборы Рыхтера.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
    
    Колбы мерные, емкостью 25 и 50 мл.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 10 мм.
    
    Трубки резиновые, зажимы, склянки реактивные.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Воздух со скоростью 4 л/мин протягивают через два поглотительных прибора, содержащих по 5 мл уксусной кислоты 1:1. Для определения ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. 2 мл пробы из каждого поглотительного прибора вносят в колориметрические пробирки. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.20.
    
    

Таблица 20

Шкала стандартов

    
    
    В шкалу и пробы прибавляют по 0,1 мл пергидроля и по 0,4 мл 40%-ного раствора едкого натра. Рекомендуется предварительно установить, какое количество щелочи требуется на нейтрализацию 2 мл уксусной кислоты 1:1, и это количество прибавлять в пробы.
    
    После прибавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают.
    
    После охлаждения прибавляют по 0,5 мл диметиланилина и снова хорошо взбалтывают. Через 5 мин сравнивают интенсивность желто-оранжевой окраски (верхний слой) проб со шкалой стандартов.
    
    Концентрацию нитробензотрифторида в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество нитробензотрифторида, найденное в определяемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979