МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНАЛЬГИНА В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1477-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на получении окрашенного в сиреневый цвет продукта при взаимодействии анальгина в кислой среде с хромотроповой кислотой.
    
    2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешают пирамидон и фенацетин.
    
    4. Предельно допустимая концентрация анальгина в воздухе не установлена.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Анальгин, х.ч., температура плавления 105-107 °С.
    
    Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл анальгина, готовят растворением навески 0,01 г вещества в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора в 10 раз дистиллированной водой.
    
    Стандартные растворы сохраняются в течение двух суток.
    
    Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ВТУМХП 4045-53, 2%-ный раствор, свежеприготовленный.
    
    Серная кислота, ГОСТ 4204-66, плотность 1,83-1,835.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
     Воронки со стеклянной пористой пластинкой N 2.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.
    
    Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
    
    Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 100 мл.
    
    Баня водяная с отверстиями для колориметрических пробирок.
    
    Фотоэлектроколориметр ФЭК-Н-57.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2, соединенную последовательно с двумя поглотительными приборами, содержащими по 5 мл дистиллированной воды. Для анализа следует отобрать 50-100 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Пробу с воронки смывают дистиллированной водой 5 раз по 1 мл в пробирку N 1. Из поглотителей переливают пробы в пробирку N 2 и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл. Для анализа отбирают из пробирки N 1 (в зависимости от концентрации анальгина) от 0,2 до 1 мл раствора, из пробирки N 2 отбирают 3 мл раствора. Объем во всех пробирках шкалы и проб доводят до 3 мл дистиллированной водой. Одновременно готовят шкалу стандартов (табл.26).
    
    

Таблица 26

    
Шкала стандартов

    
    
    Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 1 мл концентрированной серной кислоты и по 0,5 мл 2%-ного раствора хромотроповой кислоты. Пробы осторожно перемешивают и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов или определяют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром N 5 (длина волны 508 нм) при толщине слоя 10 мм.
    
    Концентрацию анальгина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество анальгина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979