МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АМПИЦИЛЛИНА
В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 августа 1976 г. N 1480-76
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на спектрофотометрическом определении продукта, образующегося в результате взаимодействия ампициллина с солями меди в кислой среде при нагревании.
    
    2. Чувствительность определения - 5 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Определению не мешает присутствие бензилпенициллина, метициллина, бутилацетата и ацетона.
    
    4. Предельно допустимая концентрация ампициллина в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    5. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Медь сернокислая CuSO·5HO, ГОСТ 4165-68, х.ч.
    
    Готовят растворением 0,982 г CuSО·5HО в воде в мерной колбе на 250 мл. Раствор содержит 1 мг/мл меди.
    
    Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 0,2 М раствор.
    
    Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, х.ч.
    
    Кислота лимонная, 0,1 М раствор.
    
    Фосфатная буферная смесь рН 5,2 (готовят смешивая 464 мл 0,1 М раствора лимонной кислоты и 536 мл 0,2 М NaHPO).
    
    Раствор сернокислой меди в буферной смеси готовят разведением 15 мл основного раствора сернокислой меди буферной смесью в мерной колбе на 1000 мл. Раствор содержит 15 мкг/мл меди.
    
    Стандартный раствор N 1 ампициллина, содержащий 100 мг/мл, готовят из стандартного образца ампициллина с содержанием 835 мкг химически чистого ампициллина в 1 мг стандартного препарата растворением в буферном растворе сульфата меди. Раствор устойчив 2-3 дня.
    
    Стандартный раствор N 2 ампициллина, содержащий 10 мкг/мл, готовят разведением раствора N 1 в буферном растворе сульфата меди. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.
    
    6. Применяемые посуда и приборы.
    
    Фильтры аэрозольные АФА-В-10 и АФА-В-20.
    
    Спектрофотометр.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Водяная баня.
    
    Контактный термометр.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.
    
    Пробирки градуированные, емкостью 5 мл.
    
    Химические стаканы емкостью 50 мл.
    
    Пипетки градуированные, ГОСТ 1770-59, емкостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,05 мл.
    
    Пипетки Мора емкостью 10 и 15 мл.
    
    Штатив для пробирок.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    7. Поглощение ампициллина из воздуха производят на фильтры АФА-В-18 со скоростью 15-20 л/мин. Для определения ПДК необходимо отобрать 200 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    8. Фильтр с пробой при помощи пинцета помещают в стакан, заливают 10 мл сернокислой меди в буферной смеси, расправляют его и, периодически помешивая, оставляют на 40 мин для растворения, затем отжимают фильтр стеклянной палочкой и раствор фильтруют.
    
    Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 5,0 мл раствора, пробирки помещают в водяную баню и при 75 °С нагревают 30 мин, затем быстро охлаждают до комнатной температуры (при необходимости доводят до 5,0 мл водой) и хорошо перемешивают.
    
    Оптическую плотность определяют при 320 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. Контролем служит раствор, полученный при обработке чистого фильтра буферным раствором сернокислой меди рН 5,2 без нагревания. Оптическая плотность растворов устойчива 1 ч.
    
    Содержание ампициллина в анализируемом объеме вычисляют по заранее построенному калибровочному графику. Шкалы стандартов с содержанием 5-125 мкг ампициллина в анализируемом объеме пробы готовят согласно табл.29.
    
    

Таблица 29

Шкала стандартов

    
    
    Приготовление стандартной шкалы заканчивают, как указано выше, нагревают при 75 °С в течение 30 мин и после охлаждения проводят измерение оптической плотности растворов.
    
    Концентрацию ампициллина в мг/м воздуха вычисляют по формуле
    

,

    
где - количество ампициллина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям (см. приложение 1), л.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Методические указания на определение
вредных веществ в воздухе. Вып.XIII
/ НИИ гигиены водного транспорта. -
М.: ЦРИА "Морфлот", 1979